微波消解——原子荧光法测定头花蓼中痕量砷.docVIP

　　微波消解——原子荧光法测定头花蓼中痕量砷 作者：黄先飞，秦樊鑫，胡继伟，吴迪，严远志 【摘要】 　　目的 建立头花蓼中痕量砷的原子荧光分析方法。方法微波消解、氢化物发生原子荧光光谱法。结果线性范围0.002～0.120 mg/L,R=0.999 8，方法回收率为86.8%～109.6%,平均回收率101.7%，精密度RSD=1.7%，方法检出限0.040 mg/kg。结论该法具有简便、快速、安全、灵敏度高、精密度和准确度好等特点，可推广使用。 【关键词】 微波消解； 原子荧光； 头花蓼； 痕量砷 　　AbstractObjectiveTo establish a method for determination of trace arsenic in Poligonum capitatum ic fluorescent spectrometry.MethodsMicro and hydrogenation atomic fluorescent spectrometry ethod g/L, the recovery ination limit of the method g/kg.ConclusionThe method possesses the characteristics of convenience, safety, high sensitivity, good precision and accuracy, and it can be used for the determination of total arsenic in Chinese herb. 　　Key capitatum; Arsenic 　　头花蓼Poligonum capitatum Ham.ex D.Don为蓼科(Polygonaceae)植物，贵州苗族人民广泛用于 治疗 泌尿系统疾病，其对泌尿系统感染有独特疗效［1］，可以清热解毒、利尿通淋。因此，可用于湿热蕴结，小便黄赤，淋漓涩痛之症和尿路感染。该药目前未发现不良反应，已被选为国家中药保护品种、2002年进入国家基本药物目录、2004年进入国家基本医疗保险目录。经过多年的应用，以该药为主要成分的热淋清颗粒以其稳定的疗效、较高的安全性、可靠的质量得到广大医生和患者的好评，享有很好的声誉［2］，有巨大的开发空间。砷是对人类和高等生物最具有危害的有毒元素之一, 人体摄入的砷部分随尿液排出，部分储于多巯基组织中［3］，如三价砷能抑制动物体内大多数酶的活性，影响蛋白质和酶正常的生理功能，使细胞代谢发生障碍，从而引起神经系统、肝脏、肾脏等重要器官发生病变［4］；五价砷对人体外周血淋巴细胞有明显的毒性效应，其主要作用机制为通过抑制bcl-2表达而诱发细胞凋亡［5］,危害极大。因此, 测定其中有害元素的含量是非常必要的。 　　目前砷的测定方法主要有原子吸收分光光度法(AAS)［6～9］、电感耦合等离子体-质谱联用法( ICP-M S)［10～12］、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)［13,14］。其中AAS法灵敏度低，往往不能满足实际检测的需要。ICP-MS法虽然灵敏度高，检出限低，但其价格昂贵，很难普及。而使用HG-AFS法具有成本低，同时又能满足实际检测中的需要，因此，该法已逐渐成为植物、食品等的砷、汞含量检测的主流方法。 　　1 器材与方法 　　1.1 仪器和试剂 　　AF-640原子荧光光度计；砷空心阴极灯；GJ100-2密封式化验制样粉碎机；AL204 电子 天平；MA)：80 mA;进样方式：连续流动；主电流/辅助电流(mA)：60/20；读数方式：峰面积；负高压(V)：290；延迟时间：1s；原子化器温度(℃)：200；读数时间：17s；载气流量(ml/min)：500；原子化方式：火焰法。表1 微波消解系统工作程序（略） 　　1.3 方法 　　样品于40℃下烘干，粉碎，称取样品0.1 g(精确到0.000 1 g )于微波消解罐中。加2 ml硝酸浸泡2～2.5 h，加1 ml过氧化氢（H2O2）用所设置程序微波消解，冷却后取出, 用5% 盐酸转移至50 ml容量瓶中，加5 ml还原剂（5%抗坏血酸+5%硫脲），摇匀放置40 min后用 5% 盐酸定容，同时做空白试样。 　 　2 结果 　　2.1 条件优化 　　确定了反应介质和载流流速以后, 结合荧光信号强度与峰形，分别对仪器的主要工作参数: 负高压、载气流量、NaBH4 溶液浓度等进行了优化实验，得到了较为理想的结果，提高方法的灵敏度和准确度。 　　2.1.1 负高压的影响 　　负高压是加于光电倍增管两端的电压，其作用是将光信号转换成电信号，并通过放大电路将信号放大，其放大倍数与加在打拿板