新会陈皮中总黄酮的提取工艺.docVIP

　　新会陈皮中总黄酮的提取工艺 【摘要】 目的 优化新会陈皮总黄酮提取的工艺条件。 方法 在单因素试验的基础上，以总黄酮含量为指标，采用正交试验方法考察液固比、乙醇浓度、提取时间等因素。结果 各因素的 影响 次序是液固比＞提取温度＞提取时间；最佳提取工艺为：乙醇体积分数为60%，液固比1∶25，提取温度70 ℃，提取时间3 h，提取1次。结论 优选得到的工艺稳定可行。 【关键词】 新会陈皮;总黄酮;正交设计 　　Optimization of extraction process of total flavonoids in Xinhui dry orange peel by orthogonal design 　　LIN Lin,LIN Zi-xia,HUANG Qing-hua 　　(Section of Analytical Chemistry,Guangdong Pharmaceutical University,Guangzhou,Guangdong 510006,China） 　　Abstract:Objective To optimize extraction process condition for total flavonoids in Xinhui dry orange peel. Methods On the basis of the single experimental factor,the optimized extraction condition on the basis of total flavonoids ined by orthogonal design. Results The order of factors perature＞extraction duration; The optimum extraction conditions are extraction once ethod is simple，convenient,and accurate. 　　Key L烧瓶中，加入石油醚(30～60 ℃)80 mL，60 ℃回流脱脂2 h；挥干石油醚后，根据实验要求，按照不同的水提取温度、提取时间以不同液固比及提取次数进行提取，抽滤，洗涤滤渣，合并滤液和洗液，浓缩去适量的乙醇，然后转入100 mL量瓶中，定容，摇匀，即为供试品溶液。 　　2.2 橙皮苷标准曲线的绘制 　　取0.2274 mg/mL的橙皮苷对照品贮备液，精密吸取0.5、1、1.5、2.0和2.5 mL置25 mL量瓶中，加体积分数为60％的乙醇至刻度。在285 nm处测定吸收度,并绘制标准曲线。结果表明：在4.548～22.74 μg/mL范围内有良好的线性关系，回归方程为A=0.033C+0.013，r=0.9993。 　　2.3 测定方法 　　取一定提取条件下所得的供试品溶液，适当稀释，在285 nm处测定样品的吸光度。根据标准曲线 计算 总黄酮的含量。以陈皮总黄酮的得率(％)为指标，确定最佳提取条件。 　　2.4 单因素试验 　　选取水浴温度、乙醇体积分数、提取时间、液固比、提取次数这5个可能影响提取效果的因素做单因素试验，以确定相关因素对陈皮提取物中黄酮含量的影响，结果见图1。 　　A.提取温度; B.乙醇体积; C.提取时间; D.液固比; E.提取次数 　　图1 5种因素对陈皮总黄酮得率的 影响 （略） 　　Fig.1 Effect of five factors on the yield of total flavonoids 　　由图1可以得出：在70 ℃时陈皮总黄酮得率达到最大，故可以确定最佳的提取温度为70 ℃;乙醇体积分数大于60％，陈皮总黄酮得率逐渐减少，故可以确定最佳的乙醇体积分数为60％;提取时间从2 h后得率增长不大，以5 h为最高;液固比在30倍后有显著减少，以25倍为最高;提取1次后得率增长不大，从节省成本和节省溶剂的角度，提取次数为1次。.L.编辑。 　　2.5 正交试验设计优选最佳提取条件 　 　　通过单因素实验选取影响较大的三个因素：提取时间、提取温度和液固比，运用正交设计实验法，选用三因素三水平来确定陈皮总黄酮提取的最佳条件。实验结果见表1～3。 　　表1 实验因素水平表（略） 　　Tab.1 Factors and levels 　　从表2的直观 分析 可以看出，3个因素对总黄酮提取含量的影响次序：液固比、提取温度、提取时间。 　　从表3的方差分析可以看出，液固比和提取温度对结果有显著性影响，提取时间对结果的影响不显著，从 经济 、省时的原则考虑，提取时间定为3 h。综合上面的因素，最佳提取工艺：体积分数为60％的乙醇，提取温度