元素分析仪快速测定海洋沉积物TOC和TN的条件优化.PDF

元素分析仪快速测定海洋沉积物 TOC 和 TN 的条件优化 孙 萱, 宋金明, 于 颖, 孙玲玲 (中国科学院 海洋研究所, 山东 青岛 266071) 摘要: 报道了在优化样品前处理、燃烧温度、最小加氧量和最佳称样量的基础上, 综合构建优化了直 接固体进样 varioMACRO cube 元素分析仪同时测定海洋沉积物样品中总有机碳(TOC)和总氮(TN)的条 件, 即准确称取20~30 mg 沉积物样品用1 mol/L 盐酸除去无机碳后, 直接进样在燃烧管温度960 ℃, 次级 燃烧管温度830 ℃, 还原管温度900 ℃, 氦气压力0.12 MPa, 流量600 mL/min, 氧气压力0. 20 MPa, 加氧 量22.5 mL 仪器条件下, 用标准曲线法峰面积获取 TOC 和 TN 浓度。结果表明, 海洋沉积物中 TOC 和 TN 测定的检出限分别为0.0508%和0.0146%, 回收率分别为97.7%~100.9%和97.2%~101.1%, 对4个实 际外海沉积物样测定总有机碳和总氮结果的相对标准偏差(RSD)为 0.83%~3.06%和 1.33%~3.49% (n=12)。该方法操作简便快速、灵敏度高, 具有较好的精密度和准确度, 可准确可靠地用于海洋沉积物 中总有机碳和总氮含量的测定。 关键词: 总有机碳; 总氮; 海洋沉积物; 元素分析仪 中图分类号: P734.4 文献标识码: A 文章编号: 1000-3096(2014)07-0014-06 doi: 10.11759/hykx20130801001 [9] 海洋沉积物处于水圈、生物圈和岩石圈的交汇 沉积物中有机碳的方法是 K2CrO7-H2SO4 溶液氧化法 , 地带, 是有机质沉积和埋藏保存的重要储库, 海洋 但该法受到 Cl–的干扰, 测定的准确度低[10]。一般而 沉积物作为生源要素碳、氮的重要源与汇, 在其生物 言, 海洋沉积物均吸附了一定量的 Cl–, 在 180℃时 地球化学循环中起着至关重要的作用。海洋沉积物 可能造成部分氧化, 使结果偏高。近年来,由于仪器 或沉降颗粒物中的有机碳含量及其变化是研究海洋 的发展, 微波密封消解技术[11-12]、非分散红外吸收有 [13] 地球化学过程、海洋碳循环、海洋环境、全球变化 机碳分析技术 等新方法不断涌现, 大大改进了 的重要测定参数或内容之一。碳循环直接关系到海洋 TOC 测定中的一些问题。对沉积物中的 TN 而言, 传 对气候变化的调节能力和海洋初级生产力的大小[1]。近 统的测定海洋沉积物样品中的氮所采用的凯氏定氮