液膜分离富集、测定水中微量苯酚.docVIP

　　液膜分离富集、测定水中微量苯酚 摘要：提出非流动载体液膜分离富集苯酚。用兰113B(双烯基丁二酰亚胺)、丙三醇、煤油和内相NaOH溶液液膜体系分离富集与测定水中的微量苯酚，苯酚扩散迁移穿透到乳状液膜内相中，立即与内相NaOH溶液发生选择性、不可逆反应，生成苯酚钠(非渗透 物)。水中的苯酚不断富集到内相中，然后用光度法或紫外分光光度法测定。此法用于分离富集、测定水和 工业 废水中微量苯酚，结果准确、精密度高。 关键词：苯酚 液膜法分离富集 测定 　　水和工业废水中的微量苯酚 目前 多用光度法测定[1],但受干扰物的 影响 ,一般都需要蒸馏萃取分离［2～4］,操作较为繁琐。液膜法分离富集技术是新兴高技术边缘学科［5］，本文提出无载体的液膜分离富集技术是用兰113B作表面活性剂，丙三醇作膜的增强剂，煤油作溶剂，NaOH溶液作内相的液膜体系，分离富集水和工业废水中的微量苯酚。苯酚从低浓度迁移到高浓度，富集在内相NaOH溶液中，发生不可逆的化学反应，生成难以逆向扩散的产物(苯酚钠)，干扰物则被分离除去，富集的苯酚钠溶液用4-氨基安 替匹林光度法或紫外光度法测定。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 　　苯酚标准溶液，常规配制2.00μg/mL。 　　液膜所用试剂：兰113B(双烯基丁二酰亚胺)；丙三醇；煤油(工业用品，过滤)；内相NaOH溶液，3%(m/V)水溶液。 　　4-氨基安替匹林溶液：0.5%(m/V)(C17H13ON)水溶液；T/V)水溶液(可使用5 d)。 　　仪器：制乳器(自制)；分离器，300mL分液漏斗制成；DBJ—621型定时变速搅拌器；7132--型电动搅拌机；HL—2型恒流泵；高压高频静电发生器(2 000 ～3 000 V)；72 1B型分光光度计。 1.2 试验 方法 　　制乳：取兰113B、丙三醇和煤油按体积比3：2：95分别置于制乳器中，充分混合后慢慢加入与有机相等体积的NaOH溶液，以2 000r/min的转速搅拌20min，即成乳状液膜。  　　富集：取200mL水样或试液(如内含5.00μg苯酚)，置于分离器中，用氨水(1+1)和HCl(1+1)溶液调整pH至5～6，加入5mL NaF溶液(8%)、20mL上述乳状液膜，以160 r/min转速搅拌10min，静置分层。上层为有机相，下层是水溶液。 　　破乳：静置分层后，弃去水溶液，将有机相接入破乳器内，在2000V电压下进行6 min静电破乳，此时乳状液膜分成两层，上层是有机相，下层是含有苯酚的水溶液。有机相可以循环使用。 　　测定：收集含有苯酚(钠)的水溶液，置于50mL容量瓶中，加入2mL氨水、5mL4-氨基安替匹林溶液、2mLTL铁氰化钾溶液，以水稀释至刻度摇匀，10min后在721B型分光光度计上，用510nm波长、2cm比色皿测量吸光度(A)， 计算 其含量。计算方法如下： 　　苯酚量＝从工作曲线上查出含苯酚量(μg) /水样体积(mL) 2 结果与讨论 2.1 表面活性剂的影响 　　水中的苯酚被渗透到膜相，迁移进入内相中，与内相NaOH溶液中和发生选择性的不可逆反应，生成不溶于有机相的难以逆向扩散的苯酚钠(非渗透物)：  苯酚钠不能扩散到外相，而是浓集在内相中。 　　试验表明，用兰113B比SPAN80作表面活性剂优越，效果较佳，结果见表1。兰113B的浓度为2%～4%时，所得的液膜分离富集苯酚效果最优、苯酚的回收率在99.5%～99.8%范围内。 表1 不同表面活性剂与苯酚的回收率表面活性剂SPAN80兰113B兰113CTin内其回收率为99.5%～99.8%。本试验选用Roi为1：1。 2.7 乳水比的影响 　　试验表明，外相水溶液的体积大小，对富集苯酚有较大的影响，乳水比(ReLNaF(8%),以消除25mg的Al3+、Zr4+的影响。试验表明，S2-、-和乙酸根也能与苯酚一起透过液膜、迁入内相并与内相NaOH溶液反应，积累在内相中，但不影响分离富集、测定水中的苯酚。所以一般常见阴阳离子都不干扰，选择性相当高。 2.10 结果与对照 　　用本法富集、测定了8种水样，结果见表4。每种水样分别富集、测定6次，对测得的 数据进行数理统计处理，相对标准偏差(RSD)在3.4%以下。采用标准加入法，测 定苯酚回收率在99.5%～100.6%范围内。 表4 本法富集、测定苯酚的结果与对照 水样原结果① （mg/L)本法结果 （mg/L)RSD (%)加入量 （μg)本法结果 （μg)回收率 （%）河水（受污染）0.0560.0541.55.004.9899.6自来水0.0020.00193.410.009.9799.7锅炉煤气洗涤工业废水4.634.651.320.0019.9099.5锅炉煤气洗涤工