第九章气相色谱法第五节毛细管柱气相色谱法.pptVIP

第九章气相色谱法 一、毛细管色谱柱的分 类和特点 二、毛细管柱速率理论 方程 三、毛细管柱色谱仪 一、毛细管色谱柱的分类和特点 3、毛细管色谱柱的结构特点 4、毛细管色谱柱具有以下优点 二、毛细管柱速率理论方程 由于其结构特点，毛细管柱速率理论与填充 柱有较大的差别： H=B/u+Cgu+Clu 与填充柱速率方程的差别有： 1、无固定相颗粒，涡流扩散项A=0； 2、无固定相颗粒，路径弯曲因子γ=1； 3、传质阻力项是色谱峰扩展的主要因素。 三、 毛细管柱 色谱仪 * * 第五节毛细管柱气相色谱法 1、毛细管色谱柱的分类： （1）、按材质分 有不锈钢、玻璃、石英材质毛细管柱； （2）、按内径分 小口径：内径100μm，一般100-500 μm， ﹥500 μm，为大口径毛细管柱，可代替填充柱使用； （3）、按使用方式分 单束和集束毛细管色谱柱； （4）、按填充方式分 ①、填充型 填充毛细管和微型填充柱 ②、开管型 通常情况下，开管毛细管柱可分为以下几种： 壁涂开管柱（wall coated open　tubular，WCOT柱）： 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制 备的重现性差、寿命短。 多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）： 在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气－ 固色谱。 载体涂渍开管柱（support coated open tubular，SCOT 柱）：将非常细的载体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱 效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱：将固定相通过化学反应键合在管壁上 或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。 2、提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，即可增加色谱柱塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散、分子扩散项和 传质阻力项，降低塔板高度，增加塔板数。 （1）不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径 0.1- 0.5 mm左右。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大，涂层很 薄，则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一 支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达106以上。 （1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：毛细管色谱分析比填充柱色谱速度快； （3）色谱峰窄，峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器； （5）涡流扩散为零。 具有分流和 尾吹装置 毛细管柱内径很细，因而带来三个问题： （1）允许通过的载气流量很小，10-2-10-3μL。 （2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术， （3）分流后，柱后流出的试样组分量少，流速突然减慢， 峰变宽。 解决方法：使用灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。 分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50：1到500：1之间调节。 * *