对照品溶液有效期验证方案.pdfVIP

1 13 第 页 共 页 GMP文件验证篇 XXXX对照品溶液有效期验证方案 方案编号: SOP-COD0100 年 月 2 13 第 页 共 页 验证方案审批表 验证方案名称 醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案 验证方案编号 SOP—COD0100 方案起草人 起草日期 方案审核部门 审核人 审核日期 审核意见 化 验 室 质 量 部 批准意见 批 准 人 批准日期 执行日期 2 3 13 第 页 共 页 醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录 1. 目的 2.背景 3.稳定性研究 3.1.标签 3.2.对照品溶液配制 3.3.贮存条件 3.4.测试时间点 3.5.分析方法和接受标准 4.参考文件 5.结果报告 6.附件 3 4 13 第 页 共 页 1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。 2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规 定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其 稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液 相色谱法。 3. 稳定性研究： 3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品 溶液效期研究”。 3.2.对照品溶液配制：根据 《中国药典》2010版一部中药成方制剂 —断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。 3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封 好，放在2～8℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放置至室温。 3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、 4个月内测试。 3.5.分析方法和接受标准: 3.5.1分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适用性试验 以 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测 波长为250nm。理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。 对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲 醇制成每1ml含 15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品 溶液 （贴上 “用于对照品溶液效期研究” 的贴签），在零时间点，对 两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时 间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和 用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液 的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量 值。 3.5.2接受标准：在每次分析前，观察