从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究.docVIP

　　从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究 【摘要】 目的:探讨从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究。方法:以新鲜水化油脚为原料，在不同条件下经乙醇、丙酮等有机溶剂进行提取。结果:该方法可获得最佳研究工艺参数。结论:为大豆卵磷脂的提取与应用奠定了基础。 【关键词】 大豆磷脂;水化油脚;提取工艺 　　大豆磷脂是一种具有较高营养价值的天然乳化剂。含有丰富的卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、丝氨酸磷脂等成份，其脂肪酸中含有60%的不饱和脂肪酸，并含有丰富的维生素及微量元素，大豆磷脂除了补充人体必需的营养素，还具备其独特的生理活性，对生物膜的生物活性和机体的正常代谢有重要的调节功能 ［1］ 。大豆油脚是豆油生产过程中的副产品，含有丰富的磷脂。从大豆油脚中提取大豆磷脂合理的利用了资源，并且有利于加强对大豆磷脂的绿色开发研究 ［2］ 。本文从新鲜水化油脚出发，以乙醇、丙酮为主 要提取溶剂，考察了不同条件对提取工艺的影响 ［3］ ， 从而确立大豆磷脂的最佳研究工艺参数，为大豆卵磷脂的进一步开发与应用奠定了基础。 1 实验材料 水化油脚（九台市植物油厂提供）、95%乙醇、丙酮（国产分析纯）、双氧水、METTLETOLEDO型万分之一天平（梅特勒-托立多）、SHB-3真空泵（郑州杜甫仪器厂）、ZK高速自控组织捣碎机（江苏盐城龙冈医疗机械厂）、R205型旋转蒸发仪（上海申生科技有限公司）、02-2型干燥箱（上海实验仪器厂）、LD4-2A型离心机、AS3120超声波清洗器（AUTO-SCIENCE）。 2 实验方法 2.1 浓缩粗磷脂的制备 取新鲜大豆油脚，减压抽滤，除去大部分水，用旋转蒸发仪，在温度为60℃时，浓缩蒸发水分，得到粗磷脂，放凉后加入约为物料重量1%的30%双氧水，充分搅拌进行脱色，再将双氧水蒸出得浓缩粗磷脂 ［4］ 。2.2 大豆磷脂的精制 2.2.1 工艺一 取大豆浓缩粗磷脂50g，加入一定体积95%乙醇溶液，置于组织粉碎机中，提取若干次，至近无色，离心（3000r.min），收集上清液，合并乙醇液，并回收乙醇，收集蜡状物，然后在蜡状物中加入丙醇，高速组织捣碎机匀浆，静至分层，收集沉淀，同法丙酮洗涤数次，直至丙酮洗液无色，收集沉淀，回收丙酮，30℃减压蒸去残余丙酮，则蜡状物即为精制大豆磷脂。 2.2.2 工艺二 将一定量粗磷脂，按一定质量比加入丙酮，高速组织捣碎机匀浆10min，离心，所得产物用上述方法再组织捣碎若干次，精制，使固液分离，然后向丙酮不溶物中加入一定比例95%乙醇，在适宜温度下超声30min，离心，重复3次，将几次的醇溶物合并，回收乙醇，旋转蒸发掉残余乙醇，最后得精制大豆磷脂。 3 结果 3.1 工艺方法的比较 丙酮主要用于除去油脚中油脂，磷脂在丙酮中不溶解，而其它脂类化合物都溶于丙酮，据此，可用丙酮将磷脂中的其它脂类溶解除去，乙醇主要用于萃取磷脂中卵磷脂，卵磷脂溶于乙醇，而脑磷脂等其它磷脂不溶于乙醇，乙醇萃取能将卵磷脂从磷脂中分离。根据以上原理加上实验分析发现方法一回收麻烦，得率较低，方法二由于先除去其它磷脂，可得到以磷脂为主要成份的丙酮不溶物，然后用乙醇进一步纯化除杂，将卵磷脂有效萃出，得率较高，较符合原料特征。所以现主要对方法二中各实验条件展开分析。 3.2 工艺的优选 采用正交实验法考察丙酮用量，丙酮脱油次数，乙醇温度，乙醇用量等因素对实验结果的影响 ［5］ 。因素水平L 9 （3 4 ），见表1，试验结果见表2。 表1 因素水平表 条件 A B C D1 1:1 1 40 1:12 1:2 2 50 1:23 1:3 3 60 1:3 注:A丙酮用量脂溶化 B:丙酮脱油次数 C:乙醇温度（℃） D:乙醇用量脂溶化 表2 正交试验结果 因素 A B C D 磷脂含量（g）1 1:1 1 40 1:1 0.48122 1:1 2 50 1:2 0.30353 1:1 3 60 1:3 0.51964 1:2 1 50 1:3 0.29195 1:2 2 60 1:1 0.34636 1:2 3 40 1:2 0.28147 1:3 1 60 1:2 0.54528 1:3 2 40 1:3 0.21109 1:3 3 50 1:1 0.3012均值1 0.435 0.439 0.325 0.376均值2 0.307 0.287 0.299 0.377均值3 0.352 0.367 0.470 0.341极差 0.128 0.152 0.171 0.036 实验结果可知乙醇温度和丙酮脱油次数是影响磷脂得率的主要因素。丙酮用量次之，乙醇用量影响较小。最佳实验条件为A 3 B 1 C 3 D 2 。由实验可知，随着温升高度，磷脂的萃取量增加，在60℃时达到最