食品的安全研究的技术.docVIP

食品的安全问题 食品安全是关系到国计民生的头等大事。及时准确地发现食品安全隐患对于质量监督部门来说，也是首要的任务。工欲善其事，必先利其器，由于食品样品的基体十分复杂，污染物含量比较低，越来越严格的残留限值标准对分析方法提出了更高的要求，这就需要具有更为有效的前处理手段和更为灵敏的分析检测技术相适应。现代仪器新技术的问世与使用为当今的食品检测奠定了良好基础。色谱分析法就是其中重要的分析手段之一。本文就色谱分析在食品检测中的应用加以综述。从柱层析、纸层析、薄板层析发展起来的色谱法是分离混合物和鉴定化合物的一种十分有效的方法，它基于混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解、吸附、解吸、脱附、或其他作用力的差异，当两相作相对运动时，使得各组分在两相中反复多次受到各作用力的作用而得到互相分离。既能鉴定化合物又能准确测定含量，操作也相对方便。具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、定量结果准确和易于自动化等特点，使其在食品检测中占有十分重要的地位。现代仪器的发展出现了气相色谱、液相色谱、凝胶色谱和离子色谱等，又大大推动了色谱方法的应应用进程，结合与其他仪器的联用技术，更拓宽了其应用范围。 1 色谱分析技术 在食品分析检测中，凡在气相色谱仪操作许可的温度下，能直接或间接气化的有机物质，均可采用气相色谱仪进行分析测定，如蛋白质、氨基酸、核酸、糖类、脂肪酸和残留农药等。高效液相色谱法则在食品组分分析 ( 如维生素分析等) 及部分外来物分析中，有着其他方法不可替代的作用。同时近年来很多新型专用的高效液相色谱仪不断问世，如氨基酸分析仪、糖分析仪等，分别在检测食品中的污染物、营养成分、添加剂和毒素等方面得以充分应用。在食品检测的国家分析标准中，就有许多采用的是色谱分析方法。乐涛等采用固相萃取－反相高效液相色谱法测定牛奶中米诺环素残留量，用 0. 1 molL Mallvaine-EDTA 溶液和 50% 三氯乙酸溶液处理样品，用 WatersOasis HLB 固相萃取柱进行净化处理，色谱条件为甲醇 － 乙腈 －0. 01 molL 草酸为流动相，梯度淋洗，最低检出限为 0. 02 μgmL，平均加标回收率为 99%。吴迪等应用毛细管气相色谱法检测面粉中的添加剂过氧化苯甲酰和山梨酸，采用丙酮提取样品中的过氧化苯甲酰和山梨酸，在 10 min 内便能完成两种组分的测定。张锦江等应用高效液相色谱法对动物源性食品中喹乙醇残留进行了检测，采用紫外检测器，检测限为 0. 02 μgg，回收率为 82. 32%。手性对映异构体具有十分相似的理化性质，HPLC 手性固定相法能够有效地分离测定，多糖衍生物 CSPs 显示出拆分能力强，适用范围广的优点。田芹等采用自制的纤维素 －3 ( 3，5 － 二甲苯基氨基甲酸酯) 手性固定相 ( CDMPC-CPS) 和直链淀粉 － 3 ( 3，5 －二甲苯基氨基甲酸酯) 手性固定相 ( ADMPC-CPS) ，在反相色谱条件下成功地拆分了己唑醇、烯唑醇、烯效唑、粉唑醇、三唑酮和戊唑醇对映异构体。两种固定相都有很强的拆分能力。张英春等采用高效液相色谱法测定南瓜粉中胡芦巴碱的含量，用甲醇超声波提取样品中的胡芦巴碱，色谱柱为 Zorbax-NH2，乙腈 － 水为流动相，紫外检测器检测波长为 265 nm，胡芦巴碱在 5. 01 ～ 101. 4 μgmL 范围内线性关系良好，平 均 回 收 率 为 85. 28%，RSD ( n = 6 ) 为4. 4% ，用此方法测定了 3 个品系的 30 个样品南瓜粉中胡芦巴碱的含量为0. 121 9 ～0. 483 6 mgg。孔祥虹等采用毛细管气相色谱法测定辣椒中7 种有机磷农药残留，用乙酸乙酯提取样品，旋转浓缩后用丙酮定容直接进样，以 HP-1701 毛细管色谱柱分离，火焰光度检测器测定，10 min 内完成7 种有机磷农药有效分离，回收率为 80. 8%～108. 8%，RSD ( n =5) 为2. 0% ～ 10. 7% ，7 种农药检出限为 1. 7 ～ 7. 0 μgkg。王毅谦等采用固相萃取－ 高效液相色谱法同时测定大米中的 4 种烟碱农药 ( 呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、吡虫清) 残留量，样品用乙腈提取，固相萃取净化，HPLC-DAD 分离检测，外标法定量。加标回收率为 75. 5%～96. 0%，RSD ( n = 6 ) 为 0. 49% ～4. 36% ，检出限为 0. 004 mgkg。李永库等采用固相萃取－高效液相色谱光电二极管阵列检测法同时测定葡萄酒中没食子酸等 8 种多酚类生物活性化合物，选用 Hypersil C18柱分离，以乙腈 －0. 3% 乙酸为流动相线性梯度淋洗，以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证，用峰面积定量。8 种组分的