固相法制备纳.pptVIP

加入含有50g氢氧化钠的500ml水溶液，搅拌使镍粉浮起，然后再让其沉下。倾去碱液，然后不断以蒸馏水用倾泻法洗至对石蕊试纸呈中性后，再洗10次以上，使碱性完全除去（约需20至40次洗涤）。用200ml 95％乙醇洗涤3次，再用绝对乙醇洗涤3次，然后贮藏于绝对乙醇的玻瓶中，并塞紧，约重150g。这一催化剂再空气中很易着火，因此在任何时候都要保存在液体中。 该方法并非只对金属所必需，可以考虑成溶出混合物中一种成分，而残留下另一种成分。例如，该方法也可考虑用于从氧化物和碳酸盐的混合物中用酸溶出碳酸盐而留下氧化物。 * 5 球磨法 在矿物加工、陶瓷工艺和粉末冶金工业中所使用的基本方法是材料的球磨。球磨工艺的主要作用为减小粒子尺寸、固态合金化、混合或融合，以及改变粒子的形状。 球磨法大部分是用于加工有限制的或相对硬的、脆性的材料，这些材料在球磨过程中断裂、形变和冷焊。氧化物分散增强的超合金是机械摩擦方法的最初应用，这种技术已扩展到生产各种非平衡结构，包括纳米晶、非晶和准晶材料。目前，以及发展了应用于不同目的的各种球磨方法，包括滚转、摩擦磨、振动磨和平面磨等。目前国内市场上已有各种行星磨、分子磨、高能球磨机等产品。 * 机械摩擦的基本工艺如下：掺有直径约50μm典型粒子的粉体被放在一个密封的容器里，其中有许多硬钢球或包覆着碳化钨的球。此容器被旋转、振动或猛烈地摇动，磨球与粉体质量的有效比是5－10，但也随加工原材料的不同而有所区别。 通过使用高频或小振幅的振动能够获得高能球磨力，用于小批量的粉体的振动磨是高能的，而且发生化学反应，比其他球磨机快一个数量级。 由于球磨的动能是其质量和速度的函数，致密的材料使用陶瓷球，在连续、严重的塑性形变中，粉末粒子的内部结构连续地细化到纳米级尺寸， 球磨过程中温度上升得不是很高，一般低于100～200℃。 * 在使用球磨方法制备纳米材料时，所要考虑的一个重要问题是表面和界面的污染。对于用各种方法合成的材料，如果最后要经过球磨的话，这都是要考虑的一个主要问题。特别是在球磨中由磨球（一般是铁）和气氛（氧、氮等）引起的污染，可通过缩短球磨时间和采用纯净、延展性好的金属粉末来克服。因为，这样磨球可以被这些粉末材料包覆起来，从而大大减少铁的污染。采用真空密封的方法和在手套箱操作可以降低气氛污染，铁的污染可减少到1％～2％以下，氧和氮的污染可以降到3×10-4以下。但是耐高温金属长期使用球磨时（30h以上）铁的污染可达到10％原子比。 * 球磨法具有产量大、工艺简便等特点，工业上很早就使用球磨方法，但是，要制备分布均匀的纳米级材料也并非是一件容易的事。 1988年，日本京都大学Shingu等人首先报道了高能球磨法制备Al-Fe纳米晶材料，为纳米材料的制备找出一条实用化的途径。近年来，高能球磨法已成为制备纳米材料的一种重要方法。 高能球磨法是利用球磨机的转动或振动，使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把粉末粉碎为纳米级微粒的方法。如果将两种或两种以上粉末同时放入球磨机的球磨罐中进行高能球磨，粉末颗粒经压延、压合、碾碎、再压合的反复过程（冷焊-粉碎-冷焊的反复进行），最后获得组织和成分分布均匀的合金粉末。 * 这是一个无外部热能供给的、干的高能球磨过程，是一个由大晶粒变为小晶粒的过程。在纳米结构形成机理的研究中，认为高能球磨过程是一个颗粒循环剪切变形的过程，在此过程中，晶格缺陷不断在大晶粒的颗粒内部大量产生，从而导致颗粒中大角度晶界的重新组合，使得颗粒内晶粒尺寸可下降103～104个数量级。在单组元的系统中，纳米晶的形成仅仅是机械驱动下的结构演变，晶粒粒度随球磨时间的延长而下降，应变随球磨时间的增加而不断增大。在球磨过程中，由于样品反复形变，局域应变带中缺陷密度到达临界值时，晶粒开始破碎，这个过程不断重复，晶粒不断细化直到形成纳米结构。元素粉末与合金粉末原料按一定比例与钢球混合，在高能球磨机中长时间研磨。 * 在研磨过程中，由于磨球与磨球、磨球与磨罐之间的高速撞击和摩擦，使得处于它们之间的粉末受到冲击、剪切和压缩等多种力的作用，发生形变直至断裂，该过程反复进行，复合粉组织结构不断细化并发生扩散和固相反应，从而形成合金粉。由于这种方法是利用机械能达到合金化，而不是用热能或电能，所以，把高能球磨制备合金粉末的方法称作为机械合金化（Mechanical Alloying，简写成MA），显然在机械合金化过程中，有 组分的传输，原料的化学组成发生了变化。单一组分材料的机械研磨（Mechanical milling或Mechanical grinding，简记MM或MG）一般是金属间化合物的机械研磨，在球磨过程中无组分的传输，除研磨对象和机械合金化不同外，在机械研磨过程中，原料的化学组成不发生变化。 * 利用金属或