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第四节 游离甲醛的测定 * 采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲液中，馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物，冷却后在波长412nm出进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中游离甲醛的含量。 原理 * （1）甲醛标准溶液（1mg/mL）的制备：取2.8mL甲醛(浓度约37%)， 用水稀至 1000mL，用碘量法测定甲醛标准溶液的准确浓度，用于制备标准稀释液。 （2）甲醛标准溶液的标定：吸取20mL甲醛标准溶液(1mg/mL)，置于250mL容量瓶中，加25mL碘溶液（0.1mol/L）,立即加入10mL氢氧化钠溶液（1mol/L），摇匀，于暗处静置5min，加入11mL盐酸溶液（1mol/L），以硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定至淡黄色，加入1mL 淀粉溶液（1g/100mL），继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时进行空白测定。 甲醛标准溶液的配置与标定 * 式中： ──甲醛标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V1──空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2──标定甲醛消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）； C(Na2S2O3)──硫代硫酸钠溶液标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 15──甲醛（1/2HCHO）的摩尔质量值； 20── 标定时所移取的甲醛标准溶液体积，单位为毫升(mL)。 计算 * A.标准稀释液（10μg/mL）的制备： 临用前，移取约10mL标定过的甲醛标准溶液，稀释至1000mL，制成10μg/mL 的标准稀释液。 B.标准工作曲线的绘制 分别吸取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00 mL 、5.00mL、8.00mL甲醛标准溶液(10μg/mL)，至于50mL的具塞刻度管，加水稀释至刻度，加入2.5mL乙酰丙酮溶液,在60℃ 的沸水浴中加热30min，冷却至室温后用10mm吸收池，以水为参比，在分光光度计412nm波长处测定吸光度。 C.以具塞刻度管中的甲醛质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。 标准曲线的绘制 * 称取2g搅拌均匀的试样， 精确至0.001g，置于50mL的容量瓶中，加水摇匀，稀释至刻度。 再用移液管移取10mL容量瓶中的试样水溶液，置于已预先加入10mL水的蒸馏瓶中,在馏分接收器中预先加入适量的水，加热蒸馏，使试样蒸至近干，收集馏分，用水稀释至50mL刻度。 加入2.5mL乙酰丙酮溶液，轻轻摇匀, 在60℃ 的沸水浴中加热30min，冷却至室温后用10mm吸收池，以水为参比，在分光光度计412nm波长处测定吸光度。 同时在相同条件下做空白样（水），测得空白样的吸光度。将试样的吸光度减去空白样的吸光度，在标准工作曲线上查得相应的甲醛质量。 如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点，需重新蒸馏试样，并适当稀释后再进行测定。 试样的处理 * 蒸馏装置示意图 1─蒸馏瓶；2─加热装置； 3─升降台； 4─冷凝管； 5─连接接收装置 * 式中： w──游离甲醛含量,单位为毫克每千克(mg/kg)； m──从标准工作曲线上查得的甲醛质量，单位为微克（μg）； m’──样品质量，单位为克（g）； f──稀释因子。 游离甲醛结果的计算 * 第四节 可溶性重金属的测定 * 原理 用0.07mol/L盐酸溶液处理制成的涂料干膜，用火焰原子吸收光谱法测试试验溶液中可溶性铅、镉、铬的含量，用氢化物发生原子吸收光谱法测试试验溶液中可溶性汞的含量。或是用等离子发射光谱法测试。 * 1.按涂料产品规定的比例（稀释剂无须加入）混合各组分样品，将待测样品充分的搅拌均匀。 2.在玻璃板或聚四氟乙烯板（需要用1+1硝酸浸泡24h，然后用水清洗并干燥）上制备厚度适宜的涂膜。 3.待完全干燥［对涂膜很长时间不干燥的，应在（60±2）℃温度下烘干］，取下涂膜，在室温下用粉碎设备将其粉碎，并用不锈钢金属筛（孔径0.5mm）过筛后，取筛下物待测。 4.对不能被粉碎的涂膜（如弹性或塑性涂膜），可用干净的剪刀将涂膜尽可能粉碎，无须过筛直接进行样品处理。 5.粉末状样品，可直接进行样品处理。 涂膜的制备 * 准确 称取粉碎、过筛后的试样0.5g（精确至0.1mg）至100mL小烧杯中。准确移取25mL0.7mol/L盐酸溶液。 在搅拌器上搅拌1min后，用酸度剂测其酸度。在整个酸浸泡过程中，始终使溶液的pH值在1.0～1.5之间。再在室温下连续搅拌1h，然后放置