药物分析(第六章在).ppt

第六章 芳酸药物的分析 二、苯甲酸及其钠盐分析 （一）鉴别试验 1. 三氯化铁反应 在碱性溶液和苯甲酸钠在中性溶液，苯甲酸与三氯化铁试液生成沉淀。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第六章 芳酸药物的分析 2.分解产物的反应 苯甲酸钠升华试验：苯甲酸钠固体，加硫酸，加热，可见白色苯甲酸凝结在试管内壁。 此反应收载于中国药典（2005年版）附录“一般鉴别试验”中。 3.红外光谱法 供试品红外光吸收图谱与对照的图谱比较应一致。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第六章 芳酸药物的分析 (二)含量测定 1.苯甲酸直接酸碱滴定法 基本原理：苯甲酸酸性较强，水中溶解度小，而其钠盐在水中溶解度大，故以中性稀乙醇为溶剂,可用氢氧化钠滴定液直接滴定。 终点产物为苯甲酸钠，偏碱性，以酚酞为指示剂。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第六章 芳酸药物的分析 【实例分析】苯甲酸的含量测定 取苯甲酸约0.25g,精密称定，得0.2478g。加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1033mol/L)滴定，消耗滴定液19.72ml，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于12.21mg 的C7H6O2。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第六章 芳酸药物的分析 分析： 苯甲酸的百分含量％＝ F＝ 苯甲酸的百分含量％＝ ＝100.4％ Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第六章 芳酸药物的分析 2.苯甲酸钠的双相滴定法 基本原理：苯甲酸钠易溶于水，苯甲酸易溶于乙醚，在乙醚和水组成双相体系中，用盐酸直接滴定水相的苯甲酸钠，生成的苯甲酸溶于乙醚，降低了水相的酸性，增大滴定突越，使滴定完全，终点易于判定，定量准确。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 第六章电子稿 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第六章 芳酸类药物的分析 学习目标 掌握水杨酸、苯甲酸类药物化学结构与分析方法间的关系；鉴别与含量测定的方法；特殊杂质的检验方法与杂质限量计算；两步滴定法和双相测定法的原理。熟悉紫外分光光度法、高效液相色谱法在芳酸类药物中的应用。了解其他芳酸类药物的分析。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第六章 芳酸类药物的分析 本章目录 概述