奥硝唑结肠定位肠溶片质量标准的研究.docVIP

　　奥硝唑结肠定位肠溶片质量标准的研究 【摘要】 目的 建立奥硝唑结肠定位肠溶片的质量控制标准。 方法 采用紫外分光光度法，测定奥硝唑结肠定位肠溶片中奥硝唑的含量，并采用转篮法，在不同溶出介质中测定奥硝唑结肠定位肠溶片的释放度。结果 奥硝唑质量浓度在4.0～12.0 μg/mL范围内，线性关系良好(r=0.9999)，平均回收率为97.2%，RSD为0.603%；奥硝唑结肠定位肠溶片在pH1.0盐酸溶液（9→1000）2 h、pH6.8的磷酸盐缓冲溶液中4 h均未溶出，而在pH7.6的磷酸盐缓冲溶液中开始释放，2 h的累积释放度达90％以上。结论 奥硝唑结肠定位肠溶片的含量和释放度测定方法简便、快速、准确，可作为其质量控制标准。 【关键词】 奥硝唑　结肠定位肠溶片　释放度　质量标准 　　Abstract:Objective To establish quality standard for ornidazole colonspecific enteric tablets. Methods The content of ornidazole colonspecific enteric tablets ined by ultraviolet spectrophotometry, and the release property of ornidazole colonspecific enteric tablets ined by rotating basket method in different dissolution environments. Results The detection concentration range of ornidazole L(r=0.9999), and the linearity is good. The average recovery rate ulation release could reach over 90% in 2 hours. Conclusion The assaying method and release profile determination method are simple, quick and accurate; it could be applicable in quality control. 　　Key g/片，自制）；硫酸、三硝基苯酚、盐酸、乙醇、氢氧化钠、磷酸二氢钾等试剂均为 分析 纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 性状 　　 　　本品为薄膜衣片，除去包衣后显类白色或白色。 　　2.2 鉴别［2］ 　　三硝基苯酚试验：取本品1片，除去薄膜衣，将片芯研成细粉，取约相当于奥硝唑0.1 g细粉，加硫酸溶液（3→100）4 mL，振摇使奥硝唑溶解，滤过，滤液中加入三硝基苯酚试液10 mL，即成黄色沉淀。 　　2.3 释放度 　　2.3.1 释放介质的选择 　　pH1.0的盐酸溶液（9→1000）中模拟胃液中的环境,pH6.8的磷酸盐缓冲溶液中模拟小肠的环境,pH7.6的磷酸盐缓冲溶液中模拟回肠下段以及回盲结合部的环境。 　　2.3.2 吸收波长的测定 　　分别称取15 mg的奥硝唑对照品置100 mL容量瓶中，分别加盐酸溶液（9→1000）、pH6.8磷酸盐缓冲溶液和pH7.6的磷酸盐缓冲溶液溶解稀释至刻度，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录ⅣA）于200～400 nm波长处扫描。按处方比例称取辅料0.25 g，置100 mL容量瓶中，分别加盐酸溶液（9→1000）、pH6.8磷酸盐缓冲溶液、pH7.6的磷酸盐缓冲溶液摇匀，吸取上清液照分光光度法（中国药典2005年版二部附录ⅣA）于200～400 nm波长处扫描。结果盐酸溶液中奥硝唑在276 nm处有最大吸收，上述各种磷酸盐缓冲溶液中奥硝唑在317 nm处有最大吸收。各辅料对测定无干扰。 　　2.3.3 标准曲线的制备 　　 　　取约10 mg的奥硝唑对照品，精密称定，分别用盐酸溶液（9→1000）、pH6.8磷酸盐缓冲溶液和pH7.6的磷酸盐缓冲溶液溶解定容，制备标准曲线。奥硝唑的盐酸溶液（9→1000）的标准曲线：A＝0.02952C－0.002227,r＝0.9999，表明奥硝唑质量浓度在6.432～24.12 μg/mL范围内与吸光度间线性关系良好。奥硝唑在pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液中标准曲线为：A＝0.0399C+0.00135,r＝0.9999，表明奥硝唑质量浓度在8.06～19.34 μg/mL范围内与吸光度间线性关系良好。奥硝唑在pH7.6的磷酸盐缓冲溶液中标准曲线为：A＝0.0008C+0.0396,r＝0.9999,表明奥