分析化学教学课件2分析试样的采集与制备.pptVIP

* 低温灰化法：用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生物物质。 干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便；缺点是因少数元素（C、I、Br、Hg)挥发或器皿壁上玷附金属而造成损失 。 * * 五、湿式灰化法 * 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于凯氏烧瓶内煮解，硝酸被蒸发，它能破坏大部分有机物，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，直到溶液变为透明。 用体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果 。 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂。 * * 微波（0.75-3.75mm)消解法是利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，同时微波产生的交变磁场使介质分子化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量。 由于这两种作用，试样表层不断被搅动和破裂，因而迅速溶(熔)解。由于微波能是同时直接转递给溶液(或固体)是整体快速升温，加热效率高。 六、微波辅助消解法 * 微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，Sn等）的损失。微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解。 试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定。 总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。 * * * * 第二章  分析试样的采集与制备 * 主要内容 第一节 试样的采集与制备 第二节 试样的分解 * * 第一节 试样的采集与制备 * 分析试样的采集是指从大批物料中采取少量样本作为原始试样。 所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的 组成能代表全部物料的平均组成。 取样应按照一定的原则、方法进行。这些可参 阅相关的国家标准和各行业制定的标准。 * 一、固体试样 试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 土壤样品: 采集深度0~15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1~2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作为分析试样。 * 破碎和过筛 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 * 混合与缩分 四分法取样图解 * 食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 脱脂 ：对含脂肪高的样品，置于乙醚中，静止过夜， 除去乙醚层，风干 研磨 成细而均匀的分析试样 * * 二、液体试样 * 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响 。 * 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试。 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法。 * * 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关