丙酮基丁二酸酯的合成工艺.pdf

第45卷第2期 农药 Vol. 45, No. 2 2006年2月 Agrochemicals Feb. 2006 科技与开发- 丙酮基丁二酸酯的合成工艺 周 颖，来虎钦，丁成荣，李万梅，孙军庆 (浙江工业大学 化学工程与材料学院，浙江 杭州 310032) 摘要：以顺丁烯二酸二乙酯和丙酮为原料，在催化剂的作用下，在高压釜中反应得到一种重要的农药中间 体丙酮基丁二酸酯。试验表明，当温度为150℃左右，反应时间为20h，顺丁烯二酸二乙酯与催化剂的摩 尔比为1∶0.05，压力达到0.8MPa时，收率可达91.8%，该产品的含量为95.5%。 关键词：丙酮基丁二酸酯；顺丁烯二酸二乙酯；催化剂 中图分类号: TQ460.3文献标识码：A 文章编号：1006-0413(2006)02-0102-02 Synthesis method for acetonylsuccinic acid ester ZHOU Ying, LA I Hu-qin, DING Cheng-rong, LI Wan-mei, SUN Jun-qing (The College of Chemical Engineering and Materials Science, Zhej iang University of Technology, Hangzhou 310032, Zhej iang, China) Abstract : Acetone and 1,2-ethylenedicarboxylic acid ester wer e reacted under high pressure and in the present of o catalyst to yield an important pesticide intermediate, acetonylsuccinic acid ester. At 150 C, a reaction time of 20 h, a molar ratio for 1,2-ethylenedicarboxylic acid ester to catalyst of 1:0.05, and pressure of 0.8 MPa, product yield was 9 1.8% and purity was 95.5%. Key words: acetonylsuccinic acid ester; 1,2-ethylenedicarboxylic acid ester ; catalyst 丙酮基丁二酸酯是合成3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷 羧酸及其衍生物的一个重要中间体。3,5-二氧代-4-丙 酰基环己烷羧酸及其衍生物是一类环保型植物生长调节 剂，能缩短许多植物的茎杆伸长。它通过叶面处理而 起作用。与目前广泛应用的三唑类延缓剂相比，它对 1.3试验方法 轮作植物无残留毒性，对环境无污染，因此有可能取 向1000ml的高压釜中加入160 ml的顺丁烯二酸二乙酯 [1] 和590ml丙酮，再加入适量的催化剂二乙胺，开始慢慢升 代三唑类生长延缓剂，具有诱人的应用前景 。 [2] 温，然后将温度保持在150℃左右，恒温反应20h。反 文献 报道了合成3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸 及其衍生物的方法，其中多数直接用丙酮基丁二酸酯 应结束后将产品抽出，在常压下蒸馏除掉低沸点物，然 来合成下一步中间体，而对丙酮基丁二酸酯的合成研 后减压蒸馏，得到淡黄色液体，重量为209g，收率为 究很少提及。本文着重研究丙酮基丁二酸酯的合成。 91.8%，气相