对氯甲苯合成的实验研究.doc

对氯甲苯合成的影响因素 学号 姓名：汪明来 摘 要 本文是在对氯甲苯传统的生产方法上改进，采用天然活性沸石作为甲苯氯化催化剂,加入助催化剂，进行甲苯氯化反应研究。探讨氯化工艺及各因素的影响。 关键词 对氯甲苯 天然沸石 助催化剂 对氯甲苯是农药、医药、染料和其它精细有机化工产品的重要原料和中间体过对氯甲苯侧链上的氯化、氧化、氨氧化和环上的氯化、硝化、磺化、Friedel - Crafts 反应、氯甲基化等反应,可以衍生出一系列的重要精细化工中间体,通过这些中间体可以开发出100 多种农药、医药、染料产品。如农药杀草丹、多效唑、氟乐灵、拟除草菊酯类杀虫剂;医药消炎痛;染水染染色基等。 对氯甲苯传统的生产方法是以对甲苯胺为原料,经重氮化生成重氮盐,然后在氯化亚铜催化剂存在下,重氮盐与浓盐酸反应生成对氯甲苯。该方法生产成本高,废量大,设备腐蚀和污染严重。目前国内外的生产厂多采用氯气与甲苯反应生产邻氯甲苯与对氯甲苯的混合物(简称混氯) ,然后再通过精馏的方法,将邻氯甲苯与对氯甲苯分离。 采用天然活性沸石作为甲苯氯化催化剂,加入助催化剂提高其催化活性、耐水性和使用寿命,并使邻对比大幅降低,间位异构体减少到允许水平。笔者探索了化过程各因素对反应的影响。  结果及讨论 催化剂用量对反应的影响以天然沸石为主催化剂,B 为助催化剂,反应温度30 ℃,催化剂与助催化剂比率为20∶1 ,改变催化剂的用量,按112 的方法进行实验甲苯转化率达995 %以上,随催化剂用量的增加,生成物中对氯甲苯在一氯甲苯中含量提高,一氯甲苯中邻位和对位的比例下降,当催化剂用量达到08 %时,生成物中对氯甲苯在一氯甲苯中含量不再增加,邻对比不再下降,这时再增加催剂的用量,产物中二氯化物生成量增多,氯化收率降低。以天然沸石为主催化剂,B为助催化剂,催化剂用量选用08 % ,催化剂与助催化率为20∶1 ,改变反应温度,按112 的方法进行实验反应温度在10～40 ℃时,邻对比值变化较小,但反应温度太低,反应速度太慢;温度太高时,反应生成的二氯化物增多,一氯甲苯的收率下降。因此, 适宜温度选择30～40 ℃。 　天然沸石催化剂用于甲苯氯化反应,甲苯转化率达到997 %。