2,6-二氟苯甲腈的合成及其水解工艺研究.pdfVIP

第 40卷第 10期 应 用 化 工 Vo1．40No．10 2011年 l0月 AppfiedChemicalIndustry Oct．20ll 2，6．二氟苯 甲腈 的合成及其水解工艺研究 冯晓亮，吴微，蒋维斌 ，朱光跃，赵颖俊 (衢州学院 化学与材料工程学院，浙江 衢州 324ooo) 摘 要：以2，6．二氯苯 甲腈为原料 ，环丁砜为溶剂，采用分段升温法，与高活性无水氟化钾反应 ，制得 2，6-二氟苯 甲 腈 ，收率 87．6％。2，6-二氟苯 甲腈通过控制不同的水解条件 ，制得 2，6-二氟苯 甲酰胺 (收率 89％)和 2，6-二氟苯甲 酸(收率 90．5％)。 关键词 ：2，6-二氟苯 甲腈 ；2，6．二氟苯 甲酰胺 ；2，6-二氟苯 甲酸 ；水解 中图分类号：TQ453．6；O625．21 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2011)10—1761—03 Studyon synthesisandhydrolysisof2，6一difluorobenzoicnitrile FENGXiao—liang，WUWei，JIANGWei—bin，zHUGuang—yue，ZHAoYing-jun (SchoolofChemicalandMaterialEngineering，QuzhouUniversity，Quzhou324000，China) Abstract：2，6一Difluorobenzoicnitrilewassynthesizedby2，6一dieholobenzomitrileandhighactivityanhy— drouspotassium fluorideusingtetramethylenesulfoneassolvent．rI1heyieldwas87．6％．2．6-Difluoro- benzamideand2，6一difluorobenzoicacidweresynthesizedfrom 2，6-dicholobenzomitrilebythehydrolysis inanalkalinesolution．卟 eyieldwas89％，90．5％ ，respectively． Keywords：2，6-dicholobenzomitrile；2，6-dicholobenzomitrile；2，6-difluorobenzoicacid；hydrolysis 含氟苯甲酰脲类杀虫剂属于昆虫生长调节剂， 碱性水解]，通过控制不 同的水解工艺条件，分别 可以高效的抑制昆虫体 内几丁质的合成，具有使用 制得高纯度 的2，6-二氟苯 甲酰胺和 2，6二氟苯 甲 浓度低、降解速度快的特点，被誉为 “2l世纪的农 酸，具有工艺简单、成本低、易于工业化的特点。 药”。2，6一二氟苯甲腈及其衍生的2，6一二氟苯 甲酰 1 实验部分 胺和2，6一二氟苯 甲酸是合成氟铃脲、除虫脲、啶虫 1．1 试剂与仪器 隆、氟虫脲等众多含氟苯 甲酰脲类杀虫剂的关键 中 2，6一二氯苯 甲腈、高活性无水氟化钾均为工业 间体，同时还可用于药物、液晶材料的合成，具有广 品；环丁砜、2，4-二硝基 甲苯、30％双氧水、氢氧化 阔的市场前景 ¨刮。 钠、硫酸均为分析纯。 2，6一二氟苯 甲腈通常以2，6-二氯苯 甲腈和无水 WRS一1A熔点仪；Agilent气相色谱仪 。 KF为原料，在非质子性极性溶剂中，通过相转移催 1．2 实