2-乙氧基乙醇氨化合成2-乙氧基乙胺工艺研究.pdfVIP

学兔兔 第38卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 V01．38 No．4 2009年4月 Technology Development of Chemical Industry Apt．2009 2一乙氧基乙醇氨化合成2一乙氧基乙胺工艺研究 兰昭洪 (新化高级胺省级高新技术研究开发中心，浙江建德 311607) 摘 要：采用浸渍法制得Cu-Co-Ru—Mg-Cr／A1203催化剂，用于2一乙氧基乙醇氨化制备2．乙氧基乙胺的反应。 研究了反应压力、温度、空速、氨与2。乙氧基乙醇摩尔比等因素对氨化反应的影响，在适宜的操作条件下，2一乙氧基 乙醇单程转化率达到93％，2-乙氧基乙胺选择性达到95％。 关键词：2 乙氧基乙醇；2一乙氧基乙胺；氨化反应 中图分类号：TQ 203．2 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2009)04—0010—03 2一乙氧基乙胺作为一种农药除草剂中间体和医 各组份的质量分数分别为：Cu 5．3％，Co 17．7％，Ru 药化工中间体…1，在工业上有着较为广泛的用途。 0．3％，Mg 0．7％，Cr0．3％，其余为AI2 。 作为一种新型农药、医药合成中间体，随着社会和科 1．2 实验装置及流程 技的发展，用途将不断扩大。 2一乙氧基乙醇氨化反应器为不锈钢材质制造。 2一乙氧基乙胺产品国内实际还没有生产，也未 反应器采用分段测温，可以根据评价需要调整反应 见有关合成方法的报道；国外只有比利时TCI Eu— 器的轴向温度分布。反应器直径：032×3 mill，长度 rope NV公司、德国Chemos GmbH公司和 Mita 1350 rnlTl，催化剂加入量420 mL，催化剂床层高度 Chemicals LTD．公司生产和销售，但没有生产工艺 800 mrn。本研究所述温度为催化剂床层顶部之下 方面的文献报道。理论上2一乙氧基乙胺产品的合 150 mln处的温度，该点为整个反应器中温度最高 成路线有肟的电还原法、腈催化加氢化、脂肪酸法、 点。整个反应器中由于反应热效应和反应物浓度的 醇氨化法等多种路线。综合原料的供应、安全等因 影响，从上到下温度按低一高一低的趋势分布。 素，只有醇氨化法路线为最佳。理论上脂肪醇氨化 原料2．乙氧基乙醇由计量泵打入预热器并与 合成有机胺是通过脂肪醇先脱氢生成醛，再加氨还 氢气、氨气混合预热后进人反应器反应。反应后物 原成亚胺，最后加氢生成胺，其多步反应在固定床反 料经冷凝冷却、气液分离，气相通过隔膜压缩机增压 应器中一步完成。本研究即是在上述理论基础上利 后返回预热器前循环使用(取样分析测定氨、氢含 用自制催化剂对2一乙氧基乙醇直接氨化脱水合成 量，适量补充氨、氢以维持实验所需氨、氢、醇参数)， 2．乙氧基乙胺的工艺方法进行研究，探索反应压力、 液相取样分析。实验流程如图1所示。 温度、醇进料空速、氨醇摩尔比对2一乙氧基乙胺的 兰 兰 器r 产率、选择性等的影响。 针型阀 篓 1 实验 氨气 固