4-（2,3-二氟-4-丁氧基）苯基环己酮的合成及副产物研究.pdfVIP

第 40卷第 2期 应 用 化 工 Vo1．40No．2 2011年 2月 AppliedChemicalIndustry Feb．201l 4．(2，3一二氟一4一丁氧基 )苯基环 己酮的 合成及副产物研究 武生喜，董兆恒，王建文，高仁孝，刘骞峰，仵花 (西安瑞联近代 电子材料有限责任公司，陕西 西安 710077) 摘 要：以4一(2，3二氟4．丁氧基)苯基环己醇为原料 ，采用Cr(Ⅵ)在酸性条件下氧化反应，合成 了4一(2，3-二氟4一 丁氧基)苯基环己酮液晶中间体，对反应中产生的优势杂质进行了分析和Gc—MS、DSC、IR等确认 ，并对其产生的机 制进行了讨论。 关键词：液晶；中间体合成 ；氧化；副反应 中图分类号：TQ016．1 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2011)02—0262—04 Studyonbyproductinsynthesisof 4-(4一butoxy-2，3-difluoropheny1)cyclohexanonereaction Sheng—xi，DONGZhao—heng，WANGJian—wen， GAORen—xiao，LIUQian-feng， Hua (Xi’anRuilianModem ElectronicChemicalsCo．，Ltd．，Xi’all710077，China) Abstract：Using4-(2，3一difluorine-4一n—alkoxy)phenylcyclohexanolasbasemateral，liquidcrystalinter— mediate4一(4一butoxy-2，3-difluoropheny1)cyclohexanonewascomposedbyoxidationreactionunderacidic conditionofCr(VI)．ThemainimpuritywasanalyzedandthoseparameterwasconfirmedbyGC—MS， DSC，IR，etc．Atthesametime，themechanism ofthemainimpuritywasdiscussed． Keywords：liquidcrystal ；intermediatesynthesis；oxidize；secondaryreaction 烷基取代环己酮类是一种性能优越的高档液晶 生的一些微量副产物杂质，对主体产品的光电性能 材料，特别是在其结构上引入苯环以及氟原子，是 目 影响较大，有的杂质甚至是致命的，直接改变了主体 前最为活跃的高档液晶，同时它还是用于涂料、橡 产品的光电性能。文献报道的液晶合成，对合成中 胶、农药等精细化工中间体。题示中含氟苯的烷基 产生的杂质大多未作确认 ，对产生的影响因素未做 环己烷液晶中间体是其中一类性能稳定的烷基环己 研究说明和确认_】J。Wydra等_6以钯／炭为催化 烷类液晶的重要中间体，其对应的液晶产品具有很 剂，由4一(反式4’一正丙基环己基)苯酚加氢制得了 宽的相变温度区间，在中、高端液晶产品配方中得到 相应的酮，转化率 95％，并与铂／炭、锗／炭等催化 广泛的应用，尤其随着液晶显示器的普遍应用，其需 剂做了比较，同时还探讨了反应机制。然而利用铬 求量巨增。随着人们生活水平的提高，对液晶显示 或其他强氧化剂进行氧化反应时，富电子的有机化 器的要求越来越高，追求完美。由此对液晶材料的 合物，容易通过转移单个 电子到适当的氧化剂而转 品质要求也越来越高，对特殊杂质的管理甚严。因 变为 自由基。所得 自由基若半衰期足够长，可发生 此，在合成的过程中就地对各种杂质进行关注和