4，4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯合成工艺研究.pdfVIP

第39卷第8期 应 用 化 工 V01．39No．8 2010年8月 App~edChemicalIndustry Aug．2010 4，4’．双 (膦酸二 甲酯)甲基联苯合成工艺研究 郭鹏涛 ，成西涛 ，唐璇2，吴素芳 ，张金峰 (1．陕西省石油化工研究设计院，陕西西安 710054；2．西安石油大学化学化工学院，陕西 西安 710065) 摘 要：以亚磷酸三甲酯与卤代烷为原料合成了4，4’一双 (膦酸二甲酯)甲基联苯，考察了配料比、反应时间、反应温 度及溶剂量对4，4’．双 (膦酸二甲酯)甲基联苯收率的影响。结果表明，合成4，4’-双 (膦酸二甲酯)甲基联苯的最 佳条件为：双氯甲基联苯：亚磷酸三甲酯(摩尔比)=3：1，反应时间2h，反应温度 110℃，溶剂量 160mL，在此工艺 条件下4，4’．双 (膦酸二甲酯)甲基联苯收率可达91．5％，产品含量达98．6％。 关键词：4，4’．双 (膦酸二甲酯)甲基联苯 ；亚磷酸三甲酯；卤代烷；合成 中图分类号：TQ241．3 文献标识码：B 文章编号：1671—3206(2010)08—1271—02 studyonsynthesisof4，4’-bis(dimethoxyphosphonomethy1)一diphenyl GUOPeng—tao，CHENGXi—tao，TANGXuan，删 Su-fang，ZHANGJin-feng (1．ShaanxiResearchDesignInstituteofPetroleumandChemicalIndustry，Xi’肌 710054，China； 2．SchoolofChemistryandChemicalEnslneedng，Xi’anShiyouUniversity，Xi’an710065，China) Abstract：4，4’一Bis(dimethoxyphosphonomethy1)一diphenylwassynthesizedfromtrimethoxyfosfmandhal- ogenatedhydrocarbons．Effectofmolra ratio，reaction time，temperatureandamountofsolventon the yieldwasinvestigated．Theexperimentalresultsshowedhtathteyieldof4，4’·bis(dimehtoxyphosphonom— ehty1)一diphenylwasabout91．5％．puritywas98．6％underhtefollowingconditions：dichloromehtylbi— phenyl：trimehtylphosphite(molra ratio)was3：1，temperaturewas110℃，timewas2handsolvent amountwas160mL． Keywords：4，4’一bis(dimehtoxyphosphonomethy1)一diphenyl；trimehtylphosphite；halogenatedhydroera— bon；snyhtesis 荧光增 白剂 4，4’一双 (2一磺酸钠苯 乙烯)联 1 实验部分 苯¨刮是一种新型的增白剂，广泛应用于 日化、纺织、 1．1 试剂与仪器 造纸等行业。尤其适用于各种洗衣粉、洗衣膏、肥 双氯甲基联苯、亚磷酸三 甲酯、甲苯均为工业 皂、香皂及液体洗涤剂-34。。可显著改善产品外观， 品。 提高产品内在的质量。在4，4’一双 (2磺 酸钠苯乙 756型分光光度计；HZ-2BC真空干燥箱；JY1’一 烯)联苯的各种合成路线中，4，4’一双 (膦酸二甲酯) 10药物托盘天平；TG328A分析天平。 甲基联苯与邻磺酸钠苯甲醛反应生成最终产物的合 1