4，4’-双（二乙氧基膦酰甲基）联苯合成工艺研究.pdfVIP

第43卷第 8期 应 用 化 工 Vo1．43No．8 2014年 8月 AppliedChemicalIndustry Aug．2014 4，4’一双 (二乙氧基膦酰 甲基)联苯合成工艺研究 郭鹏涛，张海娟，张存社，沈寒晰，郑阿龙 (陕西省石油化工研究设计院 陕西省石油精细化学品重点实验室，陕西 西安 710054) 摘 要：以联苯二氯苄和亚磷酸三乙酯为原料，合成4，4’一双 (二乙氧基膦酰甲基)联苯。研究了配料摩尔比、反应 时间、反应温度、析出溶剂用量对收率的影响。结果表明，最佳合成工艺条件为：配料亚磷酸三乙酯和联苯二氯苄 的摩尔比3．5：1，反应温度为 160qc，反应时间为5h，析出溶剂用量 140mL。在此条件下，收率可达97．4％，产品 含量达 98．2％。 关键词：4，4’．双 (二乙氧基膦酰 甲基)联苯 ；合成；亚磷酸三乙酯 中图分类号：TQ241．3 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2014)08—1435—02 Studyonsynthesisof4，4-bis(diethylphosphonomethyi)-diphenyl GUOPeng—tao，ZHANGHai-juan，ZHANGCun—she，SHENHart—xi，ZHENGA—long (ShaanxiProvinceKeyLaboratoryofFineChemicalsPetroleum， ShaanxiResearchDesignInstituteofPetroleumandChemicalIndustry，Xi’all710054，China) Abstract：Inordertobiphenyltwobenzylchlorideandphosphateesterasrawmaterialinthesynthesisof three，4，4’一bis(diethylphosphonomethy1)一dipheny1．Effectofthemixingmolarratio，reactiontime，reac— tiontemperature，dosageofsolventprecipitationontheyieldwereinvestigated．Theresultsindicatedthat theoptimum conditionsofthesynthesisprocess：blendingratio3．5：1，reactiontemperature160oc，reac— tiontime is5 h，theprecipitation solventdosage is140 mL under thiscondition，the yield isup to 97．4％ ．thecontentoftheproduct98．2％ ． Keywords：4，4’一bis(diethylphosphonomethy1)一diphenyl；synthesis；triethylphosphite 4，4’．双(二乙氧基膦酰甲基)联苯是合成荧光 本。 增白剂4，4’．双(2．磺酸钠苯乙烯)联苯的重要中间 1 实验部分 体…。荧光增 自剂是 日化、纺织、造纸等行业的理 1．1 试剂与仪器 想添加剂，在上述领域有广泛的应用。尤其适用于 联苯二氯苄 、亚磷酸三乙酯、甲苯均为工业品。 各种洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂及液体洗涤剂，能显 BP．H型架盘药物天平；KDM型控温电热套；JJ一 著改善产品外观，提高产品内在的质量。在4，4’． 1型增力电动搅拌器；D2001w电动搅拌机；HH-2三 双(2一磺酸钠苯乙烯)联苯的各种合成路线中，4，4’一 个数显恒温水浴锅 ；SHZ．D循环水式真空泵； 双(二乙氧基膦酰 甲基)联苯与邻磺酸钠苯 甲醛反 96OCTR荧光分光光度