N-甲基咪唑硫酸氢盐催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯.pdf

第4l卷第4期 应 用 化 VoI_41No．4 2012年 4月 AppliedChemicalIndustry Apr．2012 Ⅳ-甲基咪唑硫酸氢盐催化合成 增塑剂柠檬 酸三丁酯 滕俊江，李春海 ，乔艳辉 (广东石油化工学院化学与生命科学学院，广东 茂名 525000) 摘 要：在离子液体 ^L甲基咪唑硫酸氢盐 ([Hmim] [HSO ]一)的催化下，以柠檬酸和正丁醇为原料，合成了无毒 增塑剂柠檬酸三丁酯。结果表明，[Hmim] [HSO ]一催化合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为：n(柠檬酸)：n(正 丁醇)=1：4．5，催化剂用量 占反应物料总质量的5％，反应时间3．5h，在此条件下产品收率 97．3l％，催化剂重复 使用5次，仍保持较好的催化活性。产品经红外光谱、核磁进行定性分析，纯度经气相色谱分析大于99．0％。 关键词：离子液体；N-甲基咪唑硫酸氢盐 ；催化合成；柠檬酸三丁酯 中图分类号：TQ225．24 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2012)04—0643—03 Catalyticsynthesisofplasticizertributylcitrateby N．．methy1．．imidazolium hydrosulfate 一 一 ● TENGJun-fiang，LIChun—hai，QIAOYah—hui (SchoolofChemistryandLifeScience，GuangdongUniversityofPetrochemicalTechnology，Maoming525000，China) Abstract：Tributylcitratewassynthesizedbycitricacidand 一butanolwithN·methyl—imidazolium hydro— sulfateascatalyst．Experimentresultsindicatedthattheoptimum processconditionswereasfollows：molar ratioofcitricacidton-butanolI：4．5，theamountofcatalyst5％ ofthemassofreactants．reactiontime 3．5h，theyieldwasupto97．31％ ．Afterthecatalystbeingusedfor5times．activitydidnotsignificant— lydecline．QualitativeanalysisofproductwascarriedoutbyIRandNMR．Purityofproductanalyzedby GCwasover99．O％ ． Keywords：ionicliquid；N—methyl—imidazolium hydrosulfate；catalyticsynhtesis；tributylcitrate 目前，塑料加工过程中大量使用的主增塑剂主 主要采用浓硫酸作催化剂，其缺点是副反应多、产品 要是邻苯二甲酸酯类产品，由于该类产品存在潜在 颜色深、产品后处理复杂，严重影响TBC的质量。 的致癌性，特别是对婴儿