校正因子对粗苯中三苯含量测定的影响研究.pdfVIP

第 43卷 第 3期 煤 化 工 Vo1．43 No．3 2015年 6月 CoalChemicalIndustry Jun．2015 校正因子对粗苯中三苯含量测定的影响研究 智建宁，赵建斌 (国家煤及煤化工产品质量监督检验中心，山西 太原 030012) 摘 要 为了建立统一定量测定粗苯中三苯含量的方法，采用带火焰 电离检测器的气相色谱仪，在典型条 件下进行粗苯不同样品的实验 ，研究了面积百分比法和采用美国有效碳数因子法、文献校正因子归一化法 、实 测校正因子法测定的粗苯中三苯含量结果的差异 ，分析 了不同分析方法对实验结果的影响 ，确定了面积百分比 法的合理性 ，并对2O个样品的分析结果误差进行了验证。 关键词 粗苯 ，气相色谱法，校正因子 ，苯 ，甲苯，二 甲苯 文章编号 ：1005—9598(2015)一03—0038—04 中图分类号：TQ522．62，0657．7+1 文献标识码 ：A 引 言 了内标法，宝钢化工采用了修正归一法等。即使都采 用面积比法 ，所使用的色谱柱也不同，同时对不同测 粗苯是煤高温热解过程 中伴随在粗煤气中的产 定结果(不确定度)误差未作评价。在样品处理上 ，有 物之一，是经脱氨后的焦炉煤气 中回收的复杂混合 的经过脱水 ，有的不做处理。 物，其中以苯系物为主，苯体积分数65％～80％，甲苯体 统一方法 、制定标准非常重要 ，而制定 国家标准 积分数 11％～16％，二 甲苯体积分数 1％5％，三苯体积 是一项十分严谨的技术工作，采用不同方法应取得相 分数合计可达 90％左右 。粗苯主要用于深加工制得 同的效果和达到相同的目的，因此 ，各种不同方法的 苯 、甲苯 、二 甲苯等产品，苯 、甲苯、二 甲苯俗称三苯 ， 比较研究十分关键 。粗苯中三苯含量测定国家标准的 都是宝贵的基本有机化工原料。 制定需要考虑不同方法的差异。本文着重讨论制定 目前粗苯质量控制执行 YB／T5022--1993标准 ]。 GB／T30053--2013标准 口过程 中，使用面积 比法时 ， 主要测定75℃、180℃前馏出物含量 ，馏出量 (容)重复 采用校正因子和不采用校正因子两种方法对实验结 性误差为0．8％，再现性误差为 1．0％。建立统一定量测 果的影响及对 比研究。 定粗苯中三苯含量的方法，充分满足粗苯加工贸易和 苯加氢企业对粗苯质量指标和工艺控制的要求 ，对粗 1 实 验 苯精制加工企业合理制定工艺参数和规范工艺操作 、保 证产品质量和提高产品回收率有着非常重要的意义。 1．1 实验原理 相当一段时间内，国内各企业采用气相色谱法测 本实验采用具有带火焰 电离检测器 (FID)的气相 定三苯含量时，所用定量方法不统一 ，有内标法 、外标 色谱仪，能满足实验条件要求的任何型号的气相色谱 法、归一化法 、面积百分 比法等 ]。目前 ，90％的生产企 仪均可。气相色谱仪应具有程序升温功能，可安装毛 业和用户 ，如武钢 、鞍钢 、山焦 、太化宝源 、山东菏泽德 细管色谱柱的接 口及分流 、不分流装置 ，满足GB／T 润化工、山东菏泽玉皇化工 、唐山旭阳等采用面积百 9722—2o06[中规定的灵敏度要求(D≤5×10。g／s)。 分比法测定粗苯中的三苯含量；也有一些企业采用其 通过色谱柱来分离粗苯中的苯、甲苯 、二甲苯等组分 ， 它方法 ，如河北建滔集团采用外标法 ，山西三维采用 并在工作站的界面上显示最初混合样品中不同的组 收稿 日期：2015—02—25 基金项 目：国家标