烯烃聚合CS-2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯含量的测定.pdf

第39卷第 1期 当 代 化 工 Vo1．39，No．1 2010年 2月 ContemporaryChemic~ Industry February，2010 烯烃聚合 CS一2型催化剂中 邻苯二甲酸二异丁酯含量的测定 牢 唐 铭 (辽宁省营口市产品质量监督检验所，辽宁 营口 115000) 摘 要：采用气相色谱法以邻苯二甲酸二正丁酯为内标，在sE一54色谱柱上进行分离，氢火焰 离子化检测器检测烯烃聚合CS一2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯的含量。方法回收率为99．3％～ 100．7％，测定结果的相对标准偏差RSD~0．17％(n=4)。 关 键 词：邻苯二甲酸二异丁酯；邻苯二甲酸二正丁酯；气相色谱法 中图分类号： 0657．7l 文献标识码：A 文章编号： 1671—0460(2010)01—0106—03 气相色谱技术以其特有高灵敏度、高分离效 成质量浓度为 1．71、5．25、8．57、12．00、15．43mg／mL 能、高选择性、快速分析的优点，已广泛应用于各 标准系列溶液，加入内标溶液，使内标物质的质 个分析领域，本文采用气相色谱法测定烯烃聚合 量浓度为7．97mg／mL。 CS一2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯的含量[1]。 1．3 色谱条件 实验证明，气相色谱法与 目前采用的化学皂化法 sE一54色谱柱 O0．53mmx30m，载气为高 比较，方法简便，测定结果准确，分析速度快。 纯氮气，流速30mL／min，氢气流速30mL／min，空 气流速 300mL／min，柱温：210℃，检测室温度250 1 实验部分 ℃，气化室温度280℃。 1．1 主要仪器与试剂 1．4 样品处理与测定 9790气相色谱仪 (温岭分析仪器有限公司)， 1．4-l 样品处理 配氢火焰离子化检测器(FID)； 准确称取0．5000g试样于50mL容量瓶中， 邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二正丁 加 20mL硫酸(1+4)，20mL水 ，然后用 9mL正 酯均为基准试剂，杭州双林化工试剂厂； 己烷分3次萃取，分别将萃取液移人 10mL容量 硫酸、正己烷：优级纯。 瓶中，供测定用5]【。 1．2 标准样品制备2]【 1．4．2 标准曲线的绘制 1．2．1 标准储备溶液 设定气相色谱条件，将仪器调到最佳状态， 准确称取0．0857g邻苯二甲酸二异丁酯，用 进样04．0 L，以邻苯二甲酸二异丁酯与内标化 正己烷稀释至50mL，摇匀。 合物峰面积的比值ADIBPA／DNBP对标准物浓 1．2．2 内标溶液 度绘制标准曲线。 准确称取O．0797g邻苯二甲酸二正丁酯，用 1．4_3 样品测定 正己烷稀释至50mL，摇匀。 样品分析试液 0．40 L进样，在与测定标准 1．2-3 标准系列溶液 系列相同的条件下进行分析测定，内标法定量。 用邻苯二甲酸二异丁酯标准储备溶液配制 收稿 日期：2010．O1．13 作者简介：唐 铭(197