电感耦合等离子发射光谱法测定地表水和污水中16种金属元素.pdfVIP

2015年6月 电感耦合等离子发射光谱法测定地表水和污水中16种金属元素 65 电感耦合等离子发射光谱法测定地表水 和污水中 l6种金属元素 植路娟 (佛山市环境监测中心站，广东 佛山528OOO) 摘 要：本文通过使用电感耦合等离子体发射光谱仪对水 中铝 、砷 、钡、铍等 16种金 属元素的曲线、方法检出限、精密度、准确度的测定，研究电感耦合等离子发射光谱法对这 16种金属元素的测定是否达到方法的要求。 关键词：电感耦合等离子发射光谱法 金属 测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (简称 ICP— 4．1．3 Millipore超纯水仪，密理博公司； AES)是以电感耦合等离子矩为激发光源的一类光谱分 4．1．4 铝 、砷 、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锰 、镍、铅、 析方法。由于具有检出限低、准确度及精密度高、分析 锶、钛 、钒、锌混合标准溶液，国家有色金属及 电子材料 速度快、线性范围宽等优点，因此在国外 ICP—AES法 分析测试中心； 已发展成为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方 4．1．5 铝、砷 、钡、铍 、镉、钴、铬、铜、铁、锰 、镍、铅、 法，并 已广范用于环境试样、岩石 、矿物、生物医学 、金 钛、钒、锌标准样品，环境保护部标准样品研究所 ； 属与合金中数十种元素的测定。 4．1．6 纯硝酸 ，优级纯，德国默克公司； 1 方法依据 4．1．7 超纯水 ，18．2Mn ·cm。 《水和废水监测分析方法》(第 四版)第三篇第四 4．2 仪器工作条件 章。 环境温度：5～35~C；相对湿度：20—80％；冷却 ：循 2 方法原理 环水冷却。 过滤或消解处理过的液体样品经进样器中的雾化 工作电源：220—240VAC，30A，50／60Hz(±l％)。 器被雾化并由氩载气带人到等离子体火炬中，气化的 4．3 水样的预处理 样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激 ①测定溶解态元素：样品采集后立即通过0．45btm 发。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光 滤膜过滤，弃去初始的50—100ml溶液，收集所需体积 谱 ，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存 的滤液并用 (1+1)硝酸把溶液调节至 pH2。废水试 在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关 ， 样加入硝酸至含量达到 1％。 与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的 ②测定元素总量：取一定体积的均匀水样 (污水取 含量。 含悬浮物的均匀水样，地表水 自然沉降30分钟取上层 3 适用范围 非沉降部分)，加入 (1+1)硝酸溶液若干毫升 (每 本方法适用于地表水和污水 中铝 、砷、钡、铍、镉、 100mL样品加入5．0mL硝酸)，置于电热板上加热消 钴、铬、铜、铁、锰 、镍、铅、锶 ．钛、钒和锌 16种元素溶解 解，确保溶液不沸腾 ，缓慢加热至近干，取下冷却，反复 态及元素总量的的测定。 进行这一过程，直到试样溶液颜 色变浅或稳定不变。 ①溶解态元 素：未经酸化 的样 品中，能通过 冷却后，加入硝酸若干毫升和少量水，继续加热使残渣 0．45~／m滤膜的元素成分。