酯化工艺水中乙二醇含量分析方法的探究.pdfVIP

学兔兔 第44卷 第5期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．44 No．5 2015年5月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Mav．2015 酯化工艺水中乙二醇含量分析方法的探究 赵赕根 (珠海华润包装材料有限公司，广东 珠海 519050) 摘 要：酯化工艺水中乙二醇含量的高低关系到聚酯生产工艺的稳定性，所以对其分析方法的研究在聚酯生产中 有着重要的意义。与传统的滴定(碘量法)相比，气相色谱内标法具有快速、简单、准确等优点，可以缩短分析的时间， 减少人为误差，对于聚酯生产在线监控有着积极的作用。 关键词：酯化工艺水；乙二醇；气相色谱；内标法 中图分类号：0 657．7 文献标识码：A 文章编号：1670-9905(2015)05．0055—03 工艺塔酯化废水中的乙二醇(EG)含量高低直接 液，四甘醇二甲醚(纯度98．0％)。 关系到聚酯生产的效率，是衡量整个聚酯系统工艺 2．2 仪器调试 塔是否正常运转的一个重要指标。当酯化废水中的 2．2．1乙二醇校正因子 的确定 EG含量偏高时，一方面消耗了大量的EG，增加了成 标准溶液的配制：用微量注射器向50mL的容量 本n】，同时使生产废水的COD增高，加大了污水处理 瓶中依次加入342．6mg的标准乙二醇溶液和311．5mg 系统的负担与投人。所以，寻找一种快速准确的分析 的四甘醇二甲醚溶液，用无水甲醇溶液稀释至刻度。 方法，对及时在线调整工艺参数，控制好水中EG的 放人超声波振动仪中，振动几分钟，使其混合均匀。 含量，减少不必要的投入，显得至关重要。 用微量注射器准确移取该混合标准溶液 酯化工艺水由聚酯生产工艺塔进行聚酯反应产 1．0mL(注意不能引入气泡)，迅速进样。等出峰结束 物MEG回收，塔顶的蒸汽水主要是由水和乙二醇组 后，通过如下公式计算校正因子 ： 成，其中水的比例占99％以上，剩下的乙二醇只占 FKMEG TEc×MME(；／AMEc／ |TEG 了0．1％～1％，还有少量的管道金属离子。 式中：A 为色谱图中四甘醇二甲醚(内标物) 1 色谱仪器的条件及测试方法建立过程 的峰面积；MM眦为配制的混合标准溶液中已知称取的 乙二醇的重量342．6mg；A 。为色谱图中乙二醇的峰 1．1 色谱仪器条件 面积；^ 为配制的标准溶液的已知重量311．5mg。 GC一2014型色谱仪(带氢火焰离子检测器 其色谱图见图1，图中有3个峰，第1个为溶剂 FID)，柱炉温：190~C，检测器温度：280~C，进样器温 无水甲醇的峰，第2个为乙二醇的峰，第3个为内标 度：250 oC，压缩空气约50kPa(500mL·min )，纯