纯锌中痕量碲的测定.pdfVIP

第 36卷 ，第2期 安 徽 化 工 Vo1．36．No．2 2010年4月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Apr．2010 纯锌中痕量碲的测定 龙志娟 (湖南化工职业技术学院，湖南 株洲 412004) 摘要：纯锌样品经酸溶解后在6molL／的HC1中用次亚磷酸钠将Te(Ⅳ)还原为单质 Te，与锌基体及其它杂质分离后 ，在氨性酒石酸钾 钠一Pb—EDTA溶液中进行极谱测定。该方法的检出限为2×10。 gm／L，平均相对偏差不大于5％。 关键词：纯锌；碲；测定 中图分类号：0657．14 文献标识码：A 文章编号：1008—553x(2O10)o2—0068—03 有关痕量碲的分析方法已有许多报导，其中以在酸 液，摇匀，加人5g次亚磷酸钠，摇匀溶解，在近沸水浴中 性介质中测定其极谱催化波的分析方法较多。由于纯锌样 放置 30分钟，出现棕色沉淀，取出放置4小时。 品中碲的含量极低，有些方法灵敏度不够，因此我们选择 将沉淀用脱脂棉过滤，用5％的HC1溶液洗涤78 在氨性酒石酸钾钠一Pb—EDrA溶液中测定其催化极谱 次，然后用蒸馏水洗至无cl一，将沉淀连同脱脂棉转入 波，峰电位在一1．2—1．3V之间，检出限为2×10XI#mE，可 100mL烧杯中，加人5mLHBr--Br2溶液(从漏斗中加 用于纯锌样品中痕量碲的测定。大量的锌基体对极谱测定 人，冲洗粘附在漏斗壁上的沉淀)，搅拌至沉淀完全溶 有干扰，因此我们先将Te(Ⅳ)还原为单质Te，与基体zn 解，用原漏斗过滤到50mL烧杯中，用水洗脱脂棉23 (Ⅱ)及其它杂质分离，然后再进行极谱测定。 次 (总体积在 20～30mL)，加热蒸发至5—10mL，加入 1实验部分 H2SO(1+1)0．5mL，加热至 冒SO，白烟 ，取下冷却至室 1．1主要试剂和仪器 温。然后加入少量水 ，加入0．3g亚硫酸钠 ，放置 15分 砷溶液：含As2mg／mL。 钟，加人5mL混合溶液 ，5mLPb—EDTA溶液 ，转入 HBr--Br2溶液 ：100mLHBr，2mLBrz，用水稀释至 25mL比色管中，用水稀至刻度，在 1．25V处测定Te的 200mL。 催化极谱波。 5％HC1(V厂v)溶液：含 10g／L次亚磷酸钠。 1．2．2标准曲线的绘制 混合溶液：称取96g酒石酸钾钠，取50mL氨水，加 取0～1．0 gTe标准溶液于300mL烧杯中，按样品 水溶解完全后用水稀释至200mL，此溶液含酒石酸钾 方法操作，线性相关系数R在0．9865～0．9995之间。 钠 1．7mol／L，NH3·H203．5mol／L。 2结果与讨论 Pb--EDTA溶液 ：Pb 为0．001mol／L，EDTA为 0．1 2．1还原、沉淀和分离条件的确定 mol／L。 (1)在酸性溶液中，Te(Ⅳ)易被还原为单质Te，还 CuCI2溶液：含CuCI2为 100g／L。 原剂可以是SnCI、Fe(Ⅱ)、抗坏血酸、盐酸羟胺、SO、次 碲标准溶液：1．0 g／mL。 亚磷酸钠等。我们选用As(111)作收集剂，cu(Ⅱ)作接触 JP一2型示波极谱仪(上海华岩仪器设备公司)。 剂，次亚磷酸钠作还原剂，使痕量的碲被还原，与生成的 1_2分析方法 具有大表面活性的无定型As单体完全共沉淀下来。 1．2．1试样的溶解及分离 (2)沉淀的酸