催化剂用载体硅胶孔隙特性分析.pdfVIP

学兔兔 石 油 与 天 然 气 化 工 CHEMlCALENGINEERING OFOIL GAS 催化剂用载体硅胶孑L隙特性分析 韩晓昱 姜 飞 郝 萍 王 海 王丹丹 (1．中国石油兰州化工研究中心 2．中国石油兰州润滑脂厂) 摘 要 结合气体吸 附法和扫描 电镜法研究载体硅胶的孔 隙结构和表面形貌 ，对 4种催化剂 用载体硅胶进行 了分析。4种硅胶 的吸附一脱 附等温曲线及其迟滞回线的形态表明，它们 的孔隙 均含有大量两端开放均匀的圆柱状且孔径分布较窄的中孔 ；LSG一1硅胶和 955硅胶的比表面最 为接近 ，且 4种硅胶 的总孔容均大于 1．550cm。／g，平均孔径均大于 21．O0nm；4种硅胶 的孔径分 布曲线均近似为正态分布且孔径分布相似 ；4种硅胶粒子的球形度均较好 ，表面呈现 出明显的凹凸 不平 ，粗糙且存在裂纹。 关键词 气体吸附法 扫描电镜法 载体硅胶 孔隙结构 表面形貌 等温曲线 孔径分布 DOI：10．3969／J．issn．1007—3426．2011．06．003 通过对硅胶负载型高效聚烯烃催化剂的催化性 LSG一1硅胶，石化院兰州化工研究 中心 ；Day 能、聚合过程 中硅胶载体破碎 以及聚合物粒子生长 sion955硅胶 ，美国Grace公司；A硅胶 ，市售 ；B硅 机理的研究认为 ：载体硅胶 的形态既可作为复制聚 胶 ，市售。 合物粒子的模板 ，又对催化剂 的活性和催化性能影 1．2主要仪器与试剂 响较大。因此 ，需要深入理解载体硅胶 的孔隙结构 NOVA2000e型 比表面及孔 隙度分析仪 由美 特性并更好地利用它们。多孑L性材料孔 隙结构研究 国Quantachrome公司生产 ；XS204分析天平 由瑞 的方法包括气体吸附法口 ]、压汞法、电子显微镜法 士 Mettler—Toledo公 司生产 ，感量 0．1mg；DUO (SEME 和TEMc )和小角度散射法 (SAXS和 2．5真空泵 由德 国Pfeiffer公司生产 ；XL一2O型扫 SANS)等。采用气体 吸附法测 定多孔材料 的孔隙 描电子显微镜 由荷兰 Philips公司生产；纯度大于 特性是当前表面结构研究的经典方法，而电子显微 99．99 的高纯氮气 ；液氮 ，77K。 镜方法是对气体吸附法的补充，得到的孔结构信息 1．3实验方法 更直观 、更真实。目前 ，尚未见有关结合气体吸附法 1．3．1气体吸附法 和扫描电镜法来研究载体硅胶的孔隙结构和表面形 准确称量 0．1g硅胶于样 品管 中，在 150。C和 貌的报道 。本文用 NOVA 2000e型 比表面及孔 隙 低于 1Pa真空下脱气 10h，再转入分析站，得到吸 度分析仪 ，采用气体吸附法对载体硅胶进行孔型分 附一脱附等温 曲线 。比表面数据利用多点 BET法 析、孑L隙结构参数分析及孔径分布分析，并结合扫描 计算 ；以等温曲线的脱附分支为基准 ，孔径分布 由 电镜法分析载体硅胶的表面形貌。其中载体硅胶的 BJH法解析。 比表面积用 BET(Brunauer～Emmett—Teller)法 1．3．2扫描电镜法 (SEM) 计算 ；孔 隙结构参数及孔径分布由BJH(Barrett—