双对甲氧基水杨醛缩二胺Schiff碱合成的研究.pdfVIP

第44卷第 8期 应 用 化 工 VoI．44 No．8 2015年 8月 AppliedChemicalIndustry Aug．2015 双对 甲氧基水杨醛缩二胺 Schiff碱合成的研究 隗小山 ，周继承 ，周元清 ，曾伟 ，张祖喜 (1．湘潭大学 化工学院，湖南 湘潭 411105；2．湖南石油化工职业技术学院，湖南 岳阳 414012) 摘 要：以间苯二酚为初始原料，通过甲酰化和甲基化制得对甲氧基水杨醛 ，再与二胺反应得到最终产物双对甲氧 基水杨醛缩二胺Sehiff碱，考察了反应条件对总收率的影响。结果表明，影响目标产物收率的主要是甲基化反应过 程 ，并对其反应条件进行探索分析 ，得到最佳的甲基化条件为 ：加入少量 KCO，和 NaOH，搅拌回流30rain，再慢慢 滴加适量硫酸二甲酯 ，搅拌状态下回流5h。在此条件下，产物为淡白色固体，收率可达75．5％。 关键词：对甲氧基水杨醛；乙二胺；邻苯二胺 ；Schiff碱 中图分类号：TQ246；TQ463 文献标识码：B 文章编号 ：1671—3206(2015)08—1567—03 SynthesisofdoubleP—methoxysalicylaldehyde shrink diamineSchiffbase KU／Xiao—shan ，ZHOUJi—cheng ，ZHOUYuan-qing ，ZENGWei，ZHANGZu—xi (1．XiangtanUniversity，ColegeofChemistry，Xiangtan411105，China； 2．HunanPetrochemicMVocationalandTechnicalCortege，Yueyang414012，China) Abstract：p—Methoxysalicylaldehydeissynthesizedbyformylationandmehtylationofhteinitiallawmate— rial resorcinol，andthenP—mehtoxysalicylaldehydeshrinkdiamineSchiffbaseisobtainedbyreactingP— methoxysalicylaldehydewith diamine．Investigated the influenceofreaction conditionson theoverall yield．Theresultsshow thatmehtylationreactionprocessishtemainfactorinfluencinghtetargetproduct yield，thenthereactionconditionswerestudied．Andwegothteoptimalconditionsofmethylation：adding asmallamountofK2CO3andNaOH，thenrefluxingfor30min，finallydropingfightamountofdimethyl sulfate．Undertheconditions．htesynhtesizedP—methoxysalieylaldehydewasobtainedin75．5％ yieldas palewhitesolid． Keywords：p—mehtoxysalicylaldehyde；ehtylenediamine；0一phenylendiamine；Schiffbase Schiff碱是一类非常重要的含氮配体，由醛或酮 Schiff碱抗肿瘤活性所需要的 J。 的羰基和伯胺、肼及其衍生物的一NH基团缩合而 本文结合前人对水杨醛Schiff碱的研究 和实 得，具有 良好的生物活性、载氧活性和催化活性，在 验室实际条件，确定了以间苯二酚为初始原料通过 化学分