微波辐射合成N-芳基哌嗪盐酸盐.pdfVIP

第42卷第 5期 应 用 化 工 Vo1．42No．5 2013年5月 AppliedChemicalIndustry Mav2013 微波辐射合成 Ⅳ一芳基哌嗪盐酸盐 余卫国 ，徐泽民 ，高建荣 ，贾建洪。 (1．浙江医药高等专科学校 药学系，浙江 宁波 315100；2．宁波市微循环与莨菪类药物研究所 浙江 宁波 315010；3．浙江工业大学 绿色化学合成国家重点实验室，浙江 杭州 310014) 摘 要：芳胺与Ⅳ，Ⅳ一双 (2．氯乙基)胺盐酸盐在微波辐射下反应合成，v一芳基哌嗪盐酸盐，得到一系列的重要中间体 (3a一3g)，所有的化合物结构经 IR、HNMR、Ms表征确证。以苯基哌嗪盐酸盐的微波合成为例，考察了微波辐照 时间、辐射温度、原料投料比等三个方面对苯胺转化率或主产物收率的影响。得到优化合成条件：微波辐射反应时 间为20min，微波辐射反应温度为 120℃，芳胺与Ⅳ，Ⅳ_双 (2一氯乙基)胺盐酸盐的摩尔比为 1：0．9。与传统加热方 法制备Ⅳ-芳基哌嗪盐酸盐相比，微波辐射下反应速度至少是常规合成方法反应速度的20倍。 关键词：合成；芳胺；Ⅳ-芳基哌嗪盐酸盐；微波辐射 中图分类号：TQ254．15；O626．415 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2013)05—0838—04 SynthesisofN-a·rylpiperazinehydrochlorideunder microwaveirradiation YUWei—guo，XUZe—min ，GAOJian—rong。，JIAJian—hong。 (1．DepartmentofPharmacy，ZhejiangPharmaceuticalCoHege，Ningbo315100，China；2．NingboInstituteof MierocirculationandHenbane，Ningbo315010，China；3．StateKeyLaboratory BreedingBaseofGreenChemistry - SynthesisTechnology，ZhejiangUniversityofTechnology，Hangzhou310014，China) Abstract：N—ArylpiperazinehydroehloridesweresynthesizedfromarylaminesandN，N—bis(2一chloroeht— y1)aminehydroehlorideundermicrowaveirradiation．ThecompoundswerecharacterizedbyIR．HNMR andMS．TheeffectsofiTIadiationtime．irradiationtemperatureandmoleratioontheconversionrateofan— ilineortheyieldof3awerediscussed．Theoptimum conditionswereasfollows：irradiationtime20rain； reactiontemperature12OqC，moleratiosofanilineandN，N-bis(2一ehloroethy1)aminehydrochloridel： 0．9．UndermicrowaveirradiationthereactioniS20timesfasterthanthatunderconventionalconditions． Keywords：synthesis；arylamines；N—arylpiperazinehydrochloride；microwaveirradiation 微波具有电场与磁场的双重性质，许多基团之 兴奋性等独特的药理活性，因此其系列化合物的研 间的反应都能在微波辐射下得以实现…。与常规