微波辐射无溶剂催化合成季戊四醇双缩呋喃甲醛.pdfVIP

学兔兔 第38卷 第10期 化 工 技 术 与 开 发 VO1．38 No．10 2009年10月 Technology Development of Chemical Industry Oct。2009 微波辐射无溶剂催化合成季戊四醇双缩呋喃甲醛 廖 晖 ，李群丽 ，施 超2，渠星宇2，谢雯静 ，史永刚 ，马 龙 ，陆善庆2 (1．湖南环境生物学院，湖南衡阳 421005；2．中南民族大学化学与材料科学学院，湖北武汉 430074) 摘 要：首次在微波辐射下以硫酸氢钾为催化剂元溶剂合成了季戊四醇双缩呋喃甲醛，考察了微波辐射时间、 辐射功率、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明，当微波辐射功率为465 W，辐射时间为5 nfin，呋喃甲 醛用量为30 mmol，季戊四醇用量为15 mrnol，硫酸氢钾用量为0．3 mmol时，产率可达88．6％。 关键词：季戊四醇双缩呋喃甲醛；微波辐射；硫酸氢钾 中图分类号：O 623．54 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2009)10—0019—02 季戊四醇双缩醛是一种重要的精细化工中间 炉中，装上空气冷凝管，微波功率为465 W下反应5 体，主要用作杀虫剂、表面活性剂、消泡剂，高分子材 rain。冷至室温后取出，将反应物加入20 mL三氯 料的增塑剂、硫化剂、抗氧化剂等[¨，目前工业上大 甲烷充分溶解，滤去不溶物。蒸去溶剂，粗产物用乙 多采用浓硫酸催化合成。用浓硫酸作催化剂，存在 醇重结晶，得白色片状固体，真空干燥，产率 着产品质量差，设备腐蚀严重，后处理复杂，污染环 88．6％。 境等缺点。近年来，有文献报道以磷钨酸【2]、可膨 1．3 产品的分析鉴定 胀石墨[3]3、四氯化锡[引、硫酸钛[5]等作为新型催化 按照本方法制得的季戊四醇双缩呋喃甲醛为白 剂，但由于催化剂价格较高或具有一定毒害性，限制 色片状固体。样品熔点为158～159℃。红外光谱 了其工业推广。 数据 (v／cm )：3126，2979，2921，2864，1504， 近些年，利用微波技术促进生产中的有机化学 1460，1414，1364，1160，1084，1029，952，748o1H 反应研究已取得可喜的进展【6J，特别是微波辐射下 — NMR(CD3Ct~D3)，D：3．50～3．95(6H，m)， 无溶剂催化合成符合节能环保、绿色化工的发展趋 4．80(2H，d)，5．56(2H，s)，6．30～6．52(4H，n1)， 势，本文尝试以硫酸氢钾为催化剂在微波辐射下无 7．40(2H，S)。元素分析，实测值(％)：C 61．65，H 溶剂合成季戊四醇双缩呋喃甲醛，并对最佳工艺条 5．48。计算值(％)：C 61．64，H 5．51。 件进行了探索。 2 结果和讨论 1 实验部分 2．1 微波辐射功率对产品收率的影响 1．1 试剂和仪器 采用1．2节的合成方法，其他条件不变，考察微 所用试剂均为市售分析纯，呋喃甲醛通过蒸馏 波辐射功率对产品收率的影响，实验结果见表1。 方法提纯。熔点采用WRS1型数字熔点仪，测定 表1 微波辐射功率对产率的影响 (温度计未校正)；红外光谱采用Nexus470型傅里叶 T曲l