微波辐射硫酸氢钠催化合成对氨基苯甲酸苄酯.pdfVIP

第 4O卷第 5期 应 用 化 工 Vo1．40No．5 2011年 5月 AppliedChemicalIndustry Mav2011 微波辐射硫酸氢钠催化合成对氨基苯 甲酸苄酯 杨晓军 ，李西安 (延安大学 化学与化工学院，陕西 延安 716000) 摘 要：在微波辐射下，以一水合硫酸氢钠为催化剂 ，对氨基苯 甲酸和苯 甲醇为原料 ，合成对氨基苯 甲酸苄酯。结 果表明，当微波辐射功率为500W，0．05mol对氨基苯 甲酸为基准，催化剂的用量为 1．6g，酸醇的摩尔比为 1：1．2， 反应时间 14min时，酯化率达93．8％。 关键词：对氨基苯甲酸苄酯；微波辐射；合成 中图分类号：TQ016．1 文献标识码：A 文章编号 ：1671—3206(2011)05—0829—03 Synthesisof4-aminobenzoicacidbenzylestercatalyzed bysodium bisulfateundermicrowaveradiation YANGXiaojun，LIXi—an (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，Yan’allUniversity，Yan’all716000，China) Abstract：The4-aminobenzoicacidbenzylesterwassynthesizedundermicrowaveradiationfrom 4-amino- benzoicacidandbenzylalcoholusingsodium bisulfateascatalyst．Whenthepowerofmicrowaveradiation was500W，amountofcatalystwas1．6g，themolarratioofacidtoalcoholwas1：1．2(using0．05mol of4-aminobenzoicacid)andreactiontimewas14min，theyieldreached93．8％． Keywords：4一aminobenzoicacidbenzylester；microwaveradiation；synthesis 对氨基苯甲酸苄酯不仅可作为香料和医药等的 1 实验部分 中间体，而且也可用 于化妆 品和染料 等工业领 1．1 试剂与仪器 域 ¨ 。对氨基苯甲酸苄酯的传统合成方法是以对 对氨基苯 甲酸、苯 甲醇、一水合硫酸氢钠均为分 氨基苯甲酸和苯 甲醇为原料 ，在浓硫酸作用下脱水 析纯。 缩合，该工艺的最大缺点是废酸等 “三废 ”量大，污 XH2100B型祥鹄 电脑微波辐射合成萃取仪； 染严重 。文献 报道 ，以对氨基苯 甲酸 、NaOH和 XRC一1型显微熔点仪；IRPrestige-21红外光谱仪； 氯化苄为原料，以季铵盐为相转移催化剂，以苯为溶 INOVA-400型超导核磁共振仪；MAT-711型质谱仪。 剂，回流反应4h，对氨基苯 甲酸苄酯的收率达到 1．2 实验方法 91．6％，该方法虽然有了明显改进，但仍存在反应时 将 6．85g(0．05mo1)对氨基苯 甲酸、6．20mL 间较长、相转移催化剂贵、溶剂苯对环境污染