污水和循环水中COD测定方法的改进.pdfVIP

学兔兔 第37卷 第12期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．37 No．12 2008年l2月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry De c．2008 污水和循环水中COD测定方法的改进 王培红 (河南省中原大化集团有限责任公司中化室，河南濮阳 457004) 摘 要：对污水和循环水中COD测定方法进行改进，通过使用专用的比色皿进行多次实验，结果令人满意，方 法实用性强。 关键词：污水和循环水；快速；专用比色nn；测定 中图分类号：O 657．3 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2008)12—0030．02 ∞D一般作为衡量水中有机物质含量多少的 备用，该标液的理论COD值为1200 rng·L (现配 指标，COD值越大，水质污染越严重，带人交换树 现用)；浓硫酸(比重 1．84)；专用氧化剂(直接使 脂、蒸汽系统、凝结水中及排入环境中，都会造成很 用)；专用催化剂(用浓硫酸稀释10倍后使用)；掩蔽 大危害，所以控制COD值对生产及污水处理起着重 剂：准确称取20．0 g硫酸汞置于100 mL容量瓶中 要的指导作用。重铬酸钾法快速消解测定COD，很 加入约80 mL纯水，加入浓硫酸l0 mL使其溶解， 适合中控的污水处理分析。大化集团去年新上的哈 用纯水定容至标线，摇匀备用。 希DRB200快速消解仪，使样品在165℃消解后，再 2．2 实验方法 用7200型分光光度计比色后计算结果，理论上和一 将专用干燥的反应管分别加入上述标液0、 体CrL_12型COD快速测定仪是一样的，但数据 0．2、0．5、1．0、2．0、3．0 mL；用纯水将各反应管依次 一 直不稳定，经多次试验，发现被测溶液的粘度大， 补足至3 mL。每支反应管内加入掩蔽剂1～2滴， 比色皿的透光面不易擦净，严重影响吸光度值。经 摇匀(Cl一含量小于500 mL·L-1)；每支反应管内加 改进，用专用的比色皿，测定结果取得了满意的效 入专用氧化剂1．0 mL，摇匀；垂直快速加入各反应 果。 管内催化剂使用液5．0 mL；将反应管恒温加热消解 10 min(165℃)；冷却后每支反应管加入纯水3．0 1 实验原理 mE(定容总体积12 mL)盖塞摇匀。操作完成后可 在强酸性溶液中，加入一定量的重铬酸钾作氧 水冷至室温，于610 nlTl波长处，2 ClTI比色皿，在 化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热 7200型分光光度计上测其吸光度值。回归计算出 消解水样10 rain，重铬酸钾被水中有机物还原为三 斜率K。数据见表1。回归方程为：Y=2219．8 X 价铬，在波长610 nln处，2 cln比色皿，测定三价铬 +0．9841。R =0．9999。 离子，根据三价铬离子的量换算成水样的质量浓 表1 工作曲线数据 度[¨。 2 实验部分 2．1 仪器和试剂 DRB 200快速消解仪、7200型分光光度计、2 ClTI比色皿、CT卜 12型COD快速测定仪、专用反 3 结果与讨论 应管(磨口