液相色谱串联质谱法测定面粉熟食制品中的氨基脲.pdfVIP

第39卷，第5期 安 徽 化 工 Vo1．39，No．5 79 2013年 10月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY 0ct．2013 液相色谱串联质谱法测定面粉熟食制品中的氨基脲 刘琴芳 (安徽国家农业标准化与监测中心，国家农副加工食品质量监督检验中心，安徽 合肥230051) 摘要：建立了一种麦面熟食制品中氨基脲的液相色谱 一串联质谱(HPLC—MS／MS)检测方法。面粉熟食样品在 4O℃水浴超声下经盐酸水 解 ，邻硝基苯甲醛快速衍生化，乙酸乙酯提取 ，浓缩净化后 ，采用 HPLC—ESI—MS／MS检测分析，在多反应监测模式(MRM)下，外标法定 量。在0．25～10 g／kg范围内标准曲线的相关系数大于0．998。在不同添加水平下的回收率为95．5％～101．1％，定量限(LOQ)为 1 ~kg， 检出限(LOD)为O．25 g／kg。该方法准确、灵敏，达到了检测面粉熟食制品中氨基脲的检测要求。 关键词：氨基脲；面粉熟食制品；高效液相色谱 ／质谱法 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2013．05．027 中图分类号：0657．7+2 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2013)05—0079—03 偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，具有 Rotavapor~R一210／R一215)；高速匀浆机 ；高速冷冻离心 漂 白和氧化双重作用，是常用的面粉处理剂。偶氮甲酰 机等。 胺 自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌 氨基脲 (SEM)及其邻 硝基苯 甲醛 衍生 物 成面团时，其能快速释放出活性氧，此时面粉蛋 白质中 2-NBA—SEM标准品均购于 Dr．E公司；乙酸乙酯、乙腈、 氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键 ，使蛋白质链相互连结 正己烷为色谱纯；盐酸、氢氧化钠、磷酸氢二钾、邻硝基 而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性、均匀性， 苯甲醛均为分析纯；水为二次蒸馏水。 显著增强面团筋力。偶氮甲酰胺作为一种面粉漂 白剂和 1．2实验方法 改良剂，在美国、加拿大、亚洲等国家被广泛应用。目前， 1．2．1标准溶液的配制 我国GB2760—2011《食品添加剂使用卫生标准》规定小 准确称取 2-NBA—SEM标准品 ，用 乙腈配制成 麦粉中偶氮甲酰胺最大使用量为45mg／kg，但澳大利亚 lmg／mL的标准储备液 ，一4℃避光保存。临用前移取适 禁止在面粉中添加偶氮甲酰胺，新加坡更是对面粉中添 量标准储备液用流动相乙腈 一0．05％甲酸水(1：97V厂v) 加偶氮 甲酰胺的行为处 以15年监禁和 45万美元的严 稀释成适当浓度的系列标准溶液。 厉处罚。欧盟很早就已经禁止使用偶氮甲酰胺作为面粉 1．2．2LC／MS／MS分析条件 处理剂，而且在 2005年又禁止了偶氮甲酰胺作为发泡 色谱条件：EclipseXDB—C18色谱柱(2．1mm×10mm， 剂在食品包装中使用。 5 1TI)；柱温35℃；流动相A为0．05％甲酸水溶液，流动 近年来，研究表明面粉中偶氮 甲酰胺在湿润的条件 相B为乙腈；等度洗脱体积比7：3。 下能够迅速转变成联二脲 ，联二脲在高温条件下又能够 转变成氨基脲。氨基脲是一种与硝基呋喃类药物——呋 喃西林代谢产物一致的化合物，具有致突变和致癌作 用，常作为呋喃西林的代谢物在兽药残留中被检出。面 粉制品在制作过程中一般都会经过湿润和高温条件 ，因 此，非常有必要建立一种面粉熟食制品中氨基脲的检测 方法[。引。 1实验部分 1．1仪器与试剂 Aglient1200系列高效液相色谱仪 ；Aglient6410 t(rain) tripleQuadLC／MS质谱仪 ；旋转蒸发仪 (瑞士步琪 图12-NBA—SEM总离子色谱图(MRM) 收稿 日期：201