羧甲基壳聚糖制备的反应条件对最优取代度的影响研究.pdfVIP

学兔兔 第44卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 V01．44 No．6 2015年 6月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Jun．2016 羧甲基壳聚糖制备的反应条件对最优取代度的影响研究 郑丝柳，徐 阳，周颖梅 (徐州T程学院化学化工学院，江苏 徐州 221111) 摘 要：通过两步加碱法制备了羧甲基壳聚糖 (CMC)，利用数学模型优化反应条件，获得较高取代度下羧甲基壳 聚糖的最佳实验条件。以控制单因素变量实验为基础，以单因素对取代度反应的灵敏度作为权重，通过初等拟合确定 取代度与单因素变化关系，并综合取代度为单因素取代度的加权求和。对模型求解可得，设计的两步加碱法实验中最 大取代度为1．24，原料用量比为：m(壳聚糖)： (氯乙酸)： (氢氧化钠)=1：4．8：4．8。通过计算证明得到的模型优度较高。 关键词：羧甲基壳聚糖；两步加碱法；最优取代度；原料用量；优化模型 中图分类号：TO281 文献标识码：A 文章编号：1670-9905(2015)06—0031—05 壳聚糖(CTS)是自然界储量丰富的天然高分子 化，得到的DS只有0．65以上。钟超等 研究了两 多糖，制备简单，来源丰富，价格便宜，易被分解为无 步加碱法制备N，0一羧甲基壳聚糖反应条件对DS的 毒小分子氨基葡萄糖…。CTS已经在废水处理、生物 影响，从实验数据的角度分析了单一变量下CMC的 工程、纺织印染、食品、农业、日化和医学方面得到成 变化情况，其不足是只从数据的角度分析，不同因素 功应用[2-31o但CTS只溶于酸或酸性水溶液中，不溶 之间相互关系或综合影响情况未知。 于水，这在很大程度上限制了其应用。因此，对壳聚 从上面的研究发现，不论是何种制备方法，DS 糖进行化学改性以提高其在水溶液及有机溶剂中溶 总是受到反应条件的影响，而通过实验的方法只能 解性的研究具有重要意义。在众多化学改性中，对壳 得到大致变化趋势，最大DS所对应的反应条件并 聚糖的羧甲基化是研究较多的一种，最早由Hayes在 不能准确地确定。本文就是研究在壳聚糖羧基化的 1986年报道 。羧甲基壳聚糖(CMC)既保留了CTS 过程中，反应条件对最优DS的影响，并确定在保证 的许多优点，同时具有很好的水溶性、保湿性、成膜 最优DS的情况下，各个反应条件原料的用量分配， 性等，目前在日化、食品、造纸、医药方面应用广泛。 当用于其它制备实验时，可以合理分配原料，对实验 壳聚糖羧基化的主要衡量指标是取代度(DS)， 设计和结果分析有较大意义。 DS越大，溶液亲水性和稳定性越好，得到的产品也 1实验 越好。但是受到化学结构的影响取代反应中DS总 小于3。很多学者为提高取代反应的DS设计了不 1．1 主要试剂与仪器 同工艺的实验，也获得了不同的产物。韩晓晓等通 壳聚糖(脱乙酰度大于90％)，异丙醇，氯乙酸， 过壳聚糖的羟丙基化和羧甲基化两步反应制备了具 氢氧化钠，无水乙醇，其余试剂均为AR。实验用水 有两性的壳聚糖衍生物，但是其使用原料多，反应复 为自制蒸馏水。