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α-甲基苯乙烯二聚体的合成及应用
学兔兔
化 工 进 展
2012年第31卷第9期 CHEMICAL INDUSTRYAND ENGINEERING PROGRESS ·2053·
甲基苯乙烯二聚体的合成及应用
宋国强 ,金晓蓓 ,胡春青 ,陈 昕
( 常州大学制药与生命科学学院,江苏 常州 213164; 常州强力电子新材料股份有限公司,江苏 常州 21301I)
摘 要:以a一甲基苯乙烯(口一MS)为原料,分别高选择性地合成了.MS线性二聚体(I)和a—MS环状二聚体(II),
并再以II为原料,两步法合成了光引发剂KIP150(IⅡ)。研究结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,在 30℃下反
应24h,产物I收率88.0%,纯度大于99.8%;同样以对甲苯磺酸为催化剂,在100℃下反应7h,产物II收率98.0%,
纯度大于99.8%;化合物II经酰基化反应和羟基化反应即可得产物III,总收率高于70.0%,纯度可达95.0%以上
实验中采用LC—MS、 H NMR、GC、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。
关键词:n一甲基苯乙烯;a—MS线性二聚体; 一MS环状二聚体;大分子光引发剂;KIP150
中图分类号:TO 574 文献标志码:A 文章编号:1000—6613(2012)09—2053—04
Synthesis and application of a-methyl styrene dimer
SONG Guoqiang ,JINXiaobei ,HUChunqing2CHENXin
,
( School ofPharmacyLife Science,Changzhou University,Changzhou 213 164,Jiangsu,China
Changzhou Tronly New Electronic Materials Co.,Ltd.,Changzhou 21301 1,Jiangsu,China)
Abstract:Linear dimer,product(I)and cyclic dimer,product(II)of a—methyl styrene(a—MS)were
synthesized with high selectivity from —MS,and macromolecular photoinitiator KIP 1 50,product(III)
was prepared from a—MS cyclic dimer in two steps.The results indicated that in the presence of
P-toluenesulfonic acid,the yield of product(I)was more than 88.O%and the purity was up to 99.8%
at reaction temperature 30 ℃ for 24h.Moreover,in the presence of P—toluenesulfonic acid and at
reaction temperature 1 00℃for 7h,the yield of product(II)was up to 98.0%and the purity was more
than 99.8%.The yield of product(III)was more than 70.0%when synthesized via Friedel—Crafts
acylation and hydroxylation reaction with —MS cyclic dimer.and the puri
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