含硼非均相体系中纤维素阳离子化反应的优化.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 2011年第30卷第l1期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·2523· 含硼非均相体系中纤维素阳离子化反应的优化 李 伟 ，陈玉放 ( 中国科学院广州化学研究所，中国科学院纤维素化学重点实验室，广东 广州 510650； 。中国科学院研究生院，北京 100049) 摘 要：在含有硼化合物 (BC)的异丙醇 (iPA)一H2O非均相体系中，以3．氯 2．羟丙基三甲基氯化铵 (CTA) 为醚化剂，对棉短绒纤维素(Ce1．)进行阳离子化反应。采用正交实验确定了影响阳离子纤维素取代度(DS)的 因素，并对反应进行了优化，并采用 H．NMR对产物的结构进行了确认。结果表明，按m(Ce1．)：m(iPA I)：m(iPA Ⅱ)：m(30％ NaOH)：m(50％ CTA)：rn(BC)=100：1000：400：296：696：20的配比，室温 25℃活化处理60 min，50℃恒温反应4 h，产物取代度DS达到0．54。 关键词：纤维素；阳离子化反应；取代度；工艺优化； H—NMR 中图分类号：O 636．1；Q 539；TQ 314．1 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2011)11—2523—05 Optimization of cationic reaction of cellulose in heterogenous systems with boron compound L／Wei 2 ， CHENYufang ( The Key Laboratory ofCellulose and Lignocelluloses Chemistry，Guangzhou Institute ofChemistry， Chinese Academy of Science，Guangzhou 510650，Guangdong，China； Graduate University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China) Abstract：In an isopropanol(iPA)-H20 heterogenous system，boron was used as a promoter and 3-chloro一2一hydroxypropyl trimethyl ammonium chloride(CTA)was used as an etherifying agent to achieve the cationic reaction of cellulose(Ce1．)．By o~hogonal experiments，the factors for degree of substitution(DS)were optimized，and product structure was identified bv H NMR．It showed that DS ofthe product gets 0．54，at mass ratio ofm(Ce1．)：m(iPA I)：m(iPAII)：m(30％NaOH)： m(50％CTA)：m (BC)=100：1000：400：296：696：2O，25℃，6O min for activation，and 50 ℃