甲醇合成油中副产品均四甲苯的结晶提纯.pdfVIP

第41卷 第 11期 化 学 工 程 Vo1．41No．11 2013年 11月 CHEMICALENGINEERING(CHINA) NOV．2013 甲醇合成油中副产品均四甲苯的结晶提纯 李鑫钢 ，刘 莹 ，李 洪 ，丛 山 ，许长春 ，王 磊 (1．天津大学 化工学院，天津 300072；2．精馏技术国家工程研究中心， 天津 300072；3．云南解化清洁能源开发有限公司 ，云南 昆明 650224) 摘要：采用熔融结晶法对甲醇合成油分离得到质量分数62．3％的均四甲苯富集液进行分离提纯以获得高纯度的均 四甲苯副产品。实验中比较了静态结晶和鼓泡结晶的提纯效果 ，考察了鼓气速率、降温速率、结晶终温、结晶恒温 时间、发汗终温和发汗恒温 时间等操作参数对结 晶过程 的影 响。最终确 定 了适宜 的操作条件为速率 比 0．75L／(h·g)、降温速率0．1~C／min，结晶恒温时间1．5h和发汗恒温时间2h。对不同质量分数的富集液进行结 晶和发汗实验 ，得到以结晶终温和发汗终温为变量的操作平衡曲线。对质量分数为62．3％的原料通过三级结晶分 离提纯，就可以获得99％以上的均四甲苯产品。通过实验与计算结果表明，本文计算模型与实验数据吻合较好 ，可 以满足工程需要。 关键词：甲醇合成油；均四甲苯；鼓泡结晶；操作平衡 曲线；熔融结晶 中图分类号：TQ241．1 文献标识码：A 文章编号：1005-9954(2013)11-0014-05 DOI：10．3969／j．issn．1005．9954．2013．11．004 Purifyingofby-productdureneinmethanolsyntheticoilbycrystallization LIXin-gang ，LIU Ying ，LIHong ，CONG Shan 一，XU Chang-chun ，W ANG Lei (1．SchoolofChemicalEngineeringandTechnology，TianjinUniversity，Tianjin300072，China； 2．NationalEngineeringResearchCenterforDistillationTechnology，Tianjin300072，China； 3．YunnanJiehuaCleanEnergyDevelopmentCo．，Ltd．，Kunming650224，YunnanProvince，China) Abstract：Inorderto gethigh—puritydureneasby—product，meltcrystallizationwasusedtopurifydurenerfom mixturescontainingmassrfaction62．3％ durenewhichcomesrfom thedistillation cutofmethanolsyntheticoil． Theexperimentwascarriedouttocomparethebubblingcrystallizationand studytheeffectsofmain parameters (bubblingspeed，coolingrate，crystallizationtemperature，theholdingtimeduringcrystallization，sweating temperatureandtheholdingtimeduringsweating)onthecrystallization．Theappropriateoperatingconditionswere thatrateratiowas0．75L／(h·g)，coolingratewas0．1~C／min，crystallizationtimewas1．5handsweatingtime was2h．By theexperimentswith durene solution ofdifferentmassf