离子液体中单乙二醇缩4，4＇-双环己二酮的合成.pdfVIP

第38卷 第4期 化 学 工 程 V01．38No．4 2010年4月 CHEMICALENGINEERING(CHINA) Apr．2010 离子液体中单乙二醇缩4，4一双环己二酮的合成 杨会龙 ，刘宝友 ，赵地顺 (河北科技大学 1．总务处；2．环境科学与工程学院；3．化学工程与制药学院，河北 石家庄 050018) 摘要：以离子液体 BMImHPO为溶剂和催化剂，对重要薄膜晶体管(TFI1)液晶中间体——单乙二醇缩4，4一双环己 二酮的合成进行了研究。结果表明，4，4一双环己二酮与乙二醇在 130℃下搅拌反应 1h，产物单乙二醇缩4，4双环 己二酮的收率为68．7％，产物选择性为83．4％。离子液体法具有收率高，选择性好，产品分离容易，对环境友好等 优点，具有工业应用价值。 关键词：离子液体；单乙二醇缩4，4-双环己二酮；合成 中图分类号：TQ617．3 文献标识码：A 文章编号：1005-9954(2010)04-0089-04 Synthesisofbicyclohexane-4，4-dionemono-ethyleneketalin ionicliquid YANG Hui-long’，LIU Bao-you ，ZHAO Di-shun (1．OfficeofGeneralServices；2．CollegeofEnvironmentalScienceandEngineering；3．CollegeofChemical andPharmaceuticalEngineering，HebeiUniversityofScienceandTechnology，Shijiazhuang050018， HebeiProvince，China) Abstract：Bicyclohexane-4，4-dionemono-ethyleneketal，akeythinfilm transistor (TfYI1) liquid crystal intermediate，wassynthesizedwithBMImH2PO4asasolventandcatalyst．Theresultsshow thatthereaction of bicyclohexane-4，4-dioneandglycolinBMImH2PO4proceedssmoothlyat130cI=for1htoaffordbicyclohexane一 4．4-dionemono—ethyleneketalwiththeyieldof68．7％ andselectivityof83．4％．Theionicliquidmethodiswith theadvantagesofhighyieldandselectivity，easeofproductseparation，environmentalbenignandrecycleofionic liquid，andissignificantofritspromisingindustrial application． Keywords：ionicliquid；bicyclohexane-4，4一dionemono—ethyleneketal；synthesis 单乙二醇缩4，4一双环己二酮 (简称单保酮)是 成工作者的广泛关注。已有文献报道Bronsted酸性 制备薄膜晶体管 (TFT)液晶材料的重要中间体 ¨J。 离子液体直接催化的酮的缩醛化反应 引，但是对于 在文献报道的合成方法中，一般通过4，4’一双环己二 存在 2个以上非选择性的羰基的单缩酮化反应还未 酮的单缩酮化反应来制备 4。。由于 2个羰基的化 见文献报道。本文拟利用绿色溶剂离子液体 BMI． 学环境相似，在合成中同时得到双乙二醇缩4，4．双 mHPO 作溶剂和催化剂，通过4，4-双环 己二酮与 环己二酮(简称双保酮)副产品，由于原料4，4．双 乙二醇缩酮