化学分析、测量误差和数据处理.ppt

2. 平均值的置信区间 一定置信度下，以样本的平均值来估计总体平均值的区间范围。 P一定，n大 t 小，置信区间窄，平均值与μ越接近。 * * 2.1 分析化学概述 2.2 测量误差 2.3 少量分析数据的统计处理 2.4 有效数字 分析化学：是化学表征和测量的科学， 是研究物质化学组成、结构信息的分析方法及有关理论的科学。 任务：是确定物质的化学结构、鉴定其化学成分、测定各成分的含量。 作用： 国民经济发展； 化学学科发展； 科学研究 2.1 分析化学概述 2.1.1 分析方法的分类 按目的和任务分类 定性：含何种元素，化合物或官能团； 按分析对象分类 无机分析，有机分析 定量：组成成分含量； 结构：分子结构，晶体结构: 按分析方法分类 化学分析：重量分析， 容量分析（滴定分析）； 按试样用量分类 仪器分析：电化学分析，光化学分析， 色谱分析，波谱分析。 常量、半微量、微量、超微量分析。 各种分析方法的试样用量 分析方法 试样质量 / g 试液体积 / mL 被测组分 含量 / % 常量分析 0.1~1 10~100 ＞1 常量 成分分析 半微量 分析 0.01~0.1 1~10 1~10-2 微量 成分分析 微量分析 1×10-4 ~0.01 0.01~1 超微量 分析 ＜1×10-4 ＜0.01 ＜10-2 痕量 成分分析 随机取样 Lot 分析对象总体 Sample unit 取样单元 Sample increment 样品总体 二次样品 测试样品 Analysis 样品增量 取样 2.1.2 化学分析的一般过程 四分法缩分 样品处理 固体破碎、过筛、混匀、缩分 二次取样的量由筛孔径确定 标准筛的筛号及孔径的大小 筛号 （网目） 筛孔直径(mm) 筛号 （网目） 筛孔直径(mm) 3 6.72 80 0.177 6 3.36 100 0.149 10 2.00 120 0.125 20 0.83 140 0.105 40 0.42 200 0.074 60 0.25 ? ? 2.1.3 滴定分析法 标准溶液 1.滴定分析基本过程 滴定剂、滴定 化学计量点 sp 滴定终点 ep 终点（滴定）误差T.E. 直接滴定、返滴定、置换滴定、间接滴定法。 分类： 酸碱、沉淀、配位、氧化还原滴定法 按计量关系定量，反应完全(99.9%)； 反应速度快；有简单方法确定终点。 滴定方式： 2. 滴定分析法的分类和滴定方式 滴定分析对滴定反应的要求(直接滴定条件)： 基准物：用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质 组成与化学式相符；稳定； 纯度高（99.9%）, 基准、优级试剂； 摩尔质量较大。 基准物必备条件： 3.基准物和标准溶液 直接法配标准溶液 准确称取一定量物质，溶解后定量转移到容量瓶中，稀释到刻度线(定容)，摇匀，计算溶液的准确浓度。 测定标准溶液准确浓度的操作称标定。 粗略称取一定量物质或量取一定体积溶液，配成近似浓度溶液，再用基准物或标准液测定其准确浓度。 间接法配标准溶液 例1 在标定c=0.2mol·L-1NaOH的准确浓度时，欲将用去的NaOH溶液体积控制在25mL左右，问：⑴ 若以邻苯二甲酸氢钾作基准物，应称取该基准物多少g？⑵ 如改用草酸(H2C2O4·2H2O)作基准物，应称取多少g？ 解 (1) 4. 滴定分析中的计算 n(NaOH) = (2) H2C2O4 + 2OH- = C2O42- + 2H2O n(NaOH) = n(邻苯二甲酸氢钾) m/M c1V1= m = 0.2×0.025×204.2 ≈1 克 2n(H2C2O4·2H2O) c1V1=2 m/M m =1/2 × 0.2×0.025×126.1 ≈0.3克 滴定反应： 2HCl + Ca(OH)2= CaCl2 + 2H2O 已知c(HCl)，则T(Ca(OH)2/HCl)=? g/mL 若消耗HCl VmL，则ω（Ca(OH)2）=? 2.2 测量误差 2.2.1 误差分类、产生原因及其减免 系统误差：经常性原因造成的，对测定结果影响恒定。特点是单向性、重复性、可测性，可减免或消除。 偶然误差：不可控制的随机因素引起。对结果影响时大时小，不能完全消除。 增加重复测定次数可减小之。 过失误差：操作错误引起的，发现后应 剔除。 1. 系统误差来源及其减免 试剂误差：试剂不纯，含杂质干扰或微量 待测组分。