热电IRISIntrepid系列培训答疑.docVIP

1 ICP标准溶液何处有售？ 1)北京钢铁研究总院－纳克分析仪器公司，北京海淀区高粱斜街13号，电话010010 单元素标液，钢样 2)国家环保总局，标准样品研究所，北京朝阳区，育慧南路1号，0100102819 单元素标液 混合多元素标液 环境标样 3)北京有色金属研究总院北京 新街口外大街2 号，010010李中健，张敏） 无机单标准溶液， ICP混合标液 4)北京中协联合试剂公司，海淀区成府路270号，5号楼201室。0100102如何检查光谱干扰？ 用摄取单元素光谱，然后重叠检查 3高浓度样品测定精密度不够原因何在？ 要得到最高的精密度，除了加内标外，还要让仪器处于最佳工作状态，玻璃容器校准，准确加液。 4定量下限如何确定？ 规定是15倍标准偏差，但要考虑 ＃国标规定 ＃与用户对精度的要求； ＃元素的特点 ＃试剂空白稳定性 ＃杂质浓度高低 5测定的数据不稳定原因？ 除了仪器毛病外原因多种 ＃浓度低，接近检出限测不准 ＃有未知谱线影响 #基体光谱太复杂，应当分离基体 ＃样品处理杂质挥发损失，如CrO2Cl2在盐酸处理加加热 ＃易沾污元素低含量不易测准， #微量元素要用高纯试剂（与元素有关） ＃容器问题 6 分析线如何选？ ＃利用文献资料(书，期刊）查类似种类似样品或类似基体用分析线 ＃利用谱线库自己试验，一般浓度样品先从灵敏线选起，同时观察数条谱线的干扰情况。高浓度样品选次灵敏线， 参考有关谱线表。 7检出限和测定下限的关系？ 8为什么购买仪器时印象中ICP-AES灵敏度很高，但用起来一些元素都测定不了？ 仪器检出限和方法检出限不同，检出限和测定下限有不同！ 9湿法消解样品后每个样品的酸度不同怎么办？ 赶至近干。再溶解用1％－5％酸稀释。 10含盐量（碱金属）很高的样品怎样分析？ 用高盐量雾化器或共沉淀分离 11有机溶剂进样时等离子体灭火是什么原因？ 进样系统，炬管，分析参数都要改变？ 12每个样品光谱背景高低不同，扣背景后就可以吗？ 很多情况下可以，但不完全如此，光谱背景高低不同是由于基体效应的影响，当扣背景后同样浓度谱线强度一样，可用。但如果不一样就还要考虑基体对谱线的影响，这种情况下用光扣背景不能完全解决问题，要用基体匹配或内标法等措施。 13内标法和标准加入法都可降低基体影响，那种情况用那种法？ 看样品浓度，样品数量，工作量 14不进行基体匹配如何扣除基体的影响？ 参考等效浓度差减法 15高纯产品分析时，匹配用的基体总含有微量待测元素怎么办？ 1）买光谱纯试剂； 2）自己动手提纯； 3）增量法校正。 16 标准曲线不通过原点能用吗？ 不通过原点的原因：（1）扣背景不够： （2）有干扰线重叠： （3）空白溶液不空白。 如果是情况（1），并且背景值稳定，（样品与标准的空白相近），则可用，否则不能用。 如果是情况（2），并且干扰值稳定，（样品与标准的干扰相近），则可用，否则不能用。 如果是情况（3），否则不能用。必须校井空白值才能用。 17测定元素浓度超过标准曲线浓度范围，数据能否用？ 要具体分析。不同元素及不同分析线不同。B≈1 的谱线一般尚可，b＜1的谱线经常不可用。B值可参考