高效液相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛.pdfVIP

第 34卷第 1期 广 州 化 学 V0l1．34．NO．1 2009年 3月 GuangzhouChemistry M札 2009 高效液相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛 赖 莺， 董清木， 王鸿辉， 黄长春， 蔡延平 (厦门出入境检验检疫局，福建 厦门 361026) 摘 要：建立了胶粘剂中游离甲醛的高效液相色谱检测方法，对提取方法、衍生化条件及色谱条 件进行了研究。结果表明，采用超声波萃取法代替经典的水蒸气蒸馏法能更快速、高效地提取 目 标物。液相色谱法对甲醛的检出限为 0．024 mL，在 O．1～12~g／mL范围内，线性相关系数 =0．9995，在 1、2、8~gm／L三个添加水平下，回收率在98．73％～101．68％之间。五个实验室 间的相对标准偏差为 2．6％。对某白乳胶样品的测定结果表明，本法在定性检测、抗干扰能力及 稳定性上都高于常用的乙酰丙酮比色法。 关键词：高效液相色谱法；超声波萃取；甲醛；胶粘剂 中图分类号：0657．7+2 文献标识码：A 文章编号；1009．220X(2009)01．0046．04 研究表明，高浓度的甲醛溶液 (2％)可引起皮肤过敏、肺功能异常、免疫功能异常， 甚至具有遗传毒性、致突变性 】【．4J。并且，在众多的室内空气污染物中，甲醛以其来源广、 毒性大、污染水平高和污染时间长等特点成为我国重要的污染物之一。我国于2002年1月1 日起正式实施 《民用建筑室内环境污染控制规范》及 《室内装饰装修材料有害物质限量》国 家标准，强制性地限制了室内装饰装修材料中甲醛的含量。室内空气中甲醛的主要来源是装 饰材料及家具，尤以人造板为甚，而人造板中甲醛的释放主要来 自于脲醛树脂等胶粘剂 J。 有关甲醛的检测方法主要有分光光度法、催化动力学光度法、流动注射化学发光法、液 相或气相色谱法等6【J。国内检测胶粘剂中甲醛的标准 (GB／T14074．16．1993、GB18583．2001) 均采用乙酰丙酮分光光度法。但该法操作费时，灵敏度较低，最低检出浓度为0．25mg／L， 仅适用于较高浓度 甲醛的测定，而且某些胶粘剂蒸馏液易混浊，用分光光度计检测时发生散 射光折射现象而不能准确检测，易产生假阳性结果。 目前啤酒、纺织品中游离甲醛的高效液相色谱测定方法已有报道 】，本实验在上述工 作的基础上，研究采用超声波萃取法代替经典的水蒸气蒸馏法提取胶粘剂中游离甲醛，衍生 后用液相色谱法测定。本法操作简便快速，定量准确，灵敏度高，抗干扰能力强。 l 实验部分 1．1 仪器与试剂 美国Waters2695．2996高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器。德国ELMAOSTERREICH 收稿 日期：2008．11-05 基金项 目：国家质检总局课题 进《出口建筑用胶安全风险分析研究》 (20061K046) 作者简介：赖莺 (1978一)，女，福建长汀人，工程师，博士，主要从事进出口化工产品的色谱质谱分析。 第l期 赖莺，等：高效液相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛 47 T890／H超声波清洗器；日本IKAMS2迷你振荡器；湖南赛特湘仪TDZ5-WS离心机。 乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。 2,4．二硝基苯肼 ( H)：使用前用乙腈重结晶3次以除去其中存在的甲醛-DNPH杂 质。称取 0．75g2,4．二硝基苯肼于250mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度。 甲醛标准储备液：移取2．6mL甲醛溶液 (质量分数为36％～38％)于1000mL容量瓶中， 用水定容至刻度，按GB18583-2001附录AI9]进行标定。 甲醛标准工作溶液：移取适量甲醛标准储备溶液加水稀释成所需浓度的标准溶液。临用 时配制 。 1．2 高效液相色谱法测定样品中游离甲醛含量 称取1．0g已均质好的样品 (精确到0．0002g)，置于25mL具塞比色管，用水稀释至刻度。 在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取30min，转移至25mL具塞离心管，以4000r／min的速度 离心8min。 准