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介孔孔道中纳米材料的合成 纳米Au的合成 * Seminar I 张敏 指导教师：程谟杰 研究员 主要内容 一、研究背景 四、前景及展望 二、合成方法及策略 合成纳米粒子 合成纳米线 合成纳米管 三、实际应用 多孔材料 微孔材料 (孔径2nm) 介孔材料 (孔径2-50nm) 大孔材料 (孔径50nm) 沸石(如：ZSM-5、TS-1等) 硅胶、MCM-41、SBA-15等 珊瑚、蜂窝状独石 有序介孔材料 MCM-41 MCM-48 SBA-15 Sing KSW, Everett DH, et al., Pure Appl. Chem.,1985,57(4):603-619 研究背景 介孔材料合成机理 Beck JS et al. JACS, 1992,114:10834-108 优点： 合成的材料尺寸、形状、维数均一可调 介孔材料孔径在一定范围内连续可调，结构稳定， 孔道形状规整均匀有序，是理想的纳米反应器。 Huo QS et al., Nature, 1994,368:317-321 介孔孔道中纳米材料的合成方法 一步合成法： 　　 在自组装合成介孔材料的过程中引入纳米材料的前驱体 两步合成法： 　　 对介孔材料进行后处理 （通过介孔孔道的吸附作用及孔道内表面的Si-OH进行） 浸渍法 　　　　 原位还原法 　　　 离子交换法 电化学沉积法 配位或共价嫁接 气相嫁接法（如化学气相沉积(CVD)）等 介孔孔道中纳米材料的合成策略 前驱体 介孔材料合成液 介孔材料合成液 +前驱体 后处理 无保护消除 介孔孔壁 或高温焙烧 化学气 相沉积 无氧条件 高温热解 保护消除 介孔孔壁 合成纳米粒子 纳米粒子特点 1. 表面原子分布高，比表面积特别大 2. 分散度高 3. 光学、电学、磁学及力学性能的改变 催化应用 常用的纳米粒子合成方法 1. 固相法 2. sol-gel法 3. 微乳液法 4. 气相法 （利用电弧，等离子体） 制备简单 2. 纳米粒子尺寸均一可调 3.特别适合大分子的多相 催化反应 介孔孔道合成法优点： Li L et al., Adv. Mater., 2004,16(13):1079-1082 纳米Pd的合成 方法：原位还原法 特点：金属高度分散，减少了贵金属使用量 应用于Heck偶联反应，Pd催化 剂的用量是普通Pd用量的1/5 Pd/SBA-15的HRTEM像 Pd/SBA-15 的广角XRD图 Asefa T, Lennox RB, Chem. Mater., 2005,17(10):2481-2483 方法：Ag催化的非电化学沉积法 特点：合成高度分散的纳米Au 应用：多相催化，光学，电学领域 硫醇保护脱除SBA-15后的 纳米Au的TEM像 不采用硫醇保护脱除SBA-15 后的纳米Au的TEM像 合成纳米线 纳米线特点 1. 独特的光学、电学、磁学性能 2. 空间的交联结构 纳米光学器件 纳米电子器件 超高密度信息存储 常用的纳米线合成方法 液相法 （如金属有机前驱体的热解） 2. 气液固法 （利用激光烧蚀） 有机前驱体的自组装 （平板印刷术） 制备具有 复杂网状结构连接的纳米线 仍然是巨大的挑战 已知的介孔材料的孔道具有 六方、立方及虫孔状等多种结构 In2O3纳米线的合成 Yang HL et al., JACS, 2003,125:4724-4725 方法：一步合成法 特点：形成高度规整的单晶氧化铟纳米线 六方In2O3纳米线的TEM像 [100]方向 [001]方向 [100]方向 [111]方向 [311]方向 选区电子衍射（SAED）像 立方In2O3纳米线的TEM像 应用：紫外可见激光器， 检测器，气体传感器