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第11章伏与安法和电位溶出
4.氧波 溶解氧在滴汞电极上很容易被还原,产生两个极谱波。电极反应为: 第一个波 中性或酸性溶液 碱性溶液 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第二个波 中性或酸性溶液 碱性溶液 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第一个波的半波电位约为-0.2 V(vs.SCE),第二个波的半波电位约为-0.9 V(vs.SCE)。这两个还原波所履盖的范围较宽,又正是大多数金属离子还原的电位范围,氧波会重叠在待测物质的极谱波上,干扰很大,应预先除去。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 0.1 mol/L KCl溶液的极谱图 1. 用空气饱和,出现氧的双波 2. 部分除氧 3. 完全除氧 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 常用的除氧方法有:在中性或碱性溶液中,可加入Na2SO3来除氧;在弱酸性或碱性溶液中也可加入抗坏血酸来除氧; Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 在强酸性介质中,加入Na2CO3 使生成CO2,或加入纯铁粉与酸作用生成H2,可驱除溶液中的氧;无论是酸性还是碱性溶液都可用通氮气的方法除氧。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (三)极谱法的定量分析技术 1.定量分析 在极谱图上,极限电流减去残余电流即得极限扩散电流,极限扩散电流的大小于溶液中待测物质的浓度成正比,由极限扩散电流的大小可计算待测物质的含量。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 在极谱分析中,极限扩散电流的大小可用极谱波的波高来表示。波高的测量一般采用三切线法。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 在极谱波上,通过残余电流、极限电流和扩散电流分别作AB、CD和EF三条切线,相交于O和P两点,通过O和P分别作两条平行于横轴的直线,两直线之间的距离即为波高。 C F D P h B O E A O i ?de 三切线法测量波高 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 定量方法可采用标准曲线法或标准加入法。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (1)标准曲线法 配制一系列不同浓度的待测离子标准溶液,在相同条件下测定极谱
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