枸杞子中药提取物–西安藻露堂康复.doc

枸 杞 子 Gouqizi LYCII FRUCTUS 本品为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实呈红色时采收，热风烘干，除去果梗，或晾至皮皱后，晒干，除去果梗。 【性状】 本品呈类纺锤形或椭圆形，长6～20mm，直径3～lOmm。表面红色或暗红色，顶端有小突起状的花柱痕，基部有白色的果梗痕。果皮柔韧，皱缩；果肉肉质，柔润。种子20～50粒，类肾形，扁而翘，长l_5～1.9mm，宽1～1.7mm，表面浅黄色或棕黄色。气微，味甜。 【鉴别】 (1)本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形，垂周壁平直或细波状弯曲，外平周壁表面有平行的角质条纹。中果皮薄壁细胞呈类多角形，壁薄，胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰。 (2)取本品O.5g，加水35ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材O.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5pl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3：2：1)为展开剂。展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 水分 不得过13.O％(附录ⅨH第一法，温度为80℃)。 总灰分 不得过5.O％(附录ⅨK)。 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，不得少于55.O％。 【含量测定】 枸杞多糖 对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得(每1mI中含无水葡萄糖O.1mg)。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、O.4ml、O.6ml、O.8ml、1.Oml，分别置具塞试管中，分别加水补至2.Oml，各精密加入5％苯酚溶液1m1，摇匀，迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，放置10分钟，置40℃水浴中保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录V A)，在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml。加热回流1小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80％乙醇100ml，加热回流l小时.趁热滤过，滤渣与滤器用热80％乙醇30ml分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.Oml，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入5％苯酚溶液1m1”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。 本品按干燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖(C6H1206)计，不得少于1.8％， 甜菜碱 取本品剪碎，取约2g，精密称定，加80％甲醇50ml，加热回流l小时，放冷，滤过，用80％甲醇：30m1分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至lOmI，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭lg，加热煮沸，放冷，滤过，用水15m1分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5％硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置3小时。用G；垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液(O.5→100)制成每1m1含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，精密吸取供试品溶液5pl、对照品溶液3μl与6μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸(10：6：1)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置1～3小时至斑点清晰，照薄层色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描，波长：入s=515nm，入R=590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。 本品按干燥品计算，含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.30％。 【性味与归