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附录四 试样分析实例 ——硅酸盐的分析 硅酸盐是水泥、玻璃、陶瓷等许多工业生产的原料，天然的硅酸盐矿物有石英、云母、滑石、长石和白云石等多种，它们的主要成分是SiO2、Fe2O3、A12O3、 TiO2 、 CaO、MgO 等。 其具体分析步骤如下： 一、试样的分解 根据试样中SiO2含量多少的不同，在分解试样时，可采用两种不同的方法来分解： ⑴SiO2含量低时，用酸溶法分解。 酸溶法通常用HCl或(HF+H2SO4)为溶剂。当用(HF+H2SO4)分解SiO2时，对SiO2的测定应另取试样进行。 碱熔法常用Na2CO3或Na2CO3+K2CO3作熔剂，如果在试样中含有还原性组分如：黄铁矿、铬铁矿时，要在熔剂中加入一些Na2O2以分解试样。 试样先在低温下熔化，然后升高温度至试样完全分解(一般约需20分钟)，然后用热水浸取熔块，加HCl酸化后制备成一定体积的溶液。 ⑵SiO2含量高时，采用碱熔法分解。 二、SiO2的测定 测定SiO2的方法有重量法和氟硅酸钾容量法，前者准确度高但太费时间，后者虽然准确度稍差但测定的速度较快。 ㈠重量法 试样经碱熔法分解后，使SiO2转变成硅酸盐。 继续处理(用流程图表示)? P194第六章 第八节、四 ㈡氟硅酸钾容量法(滴定法) P194第六章 第八节、四 三、Fe2O3、Al2O3和TiO2 的测定 ? ㈠Fe2O3的测定 ⑴光度法(微量铁的测定) ⑵滴定分析法(铁含量较高时) ㈡Al2O3和TiO2的测定 ⑴滴定分析法 二者含量之差为Al3+的含量 分析Ti(IV)的吸光光度法 四、CaO和MgO的测定 可采用络合滴定法进行测定。 硅酸盐系统分析流程 ??? * * 溶解溶剂 适用对象 备注 盐酸 弱酸盐：碳酸盐、磷酸盐等金属氧化物：Fe2O3、MnO2等某些硫化物：FeS、Sb2O3等合金：Fe、Zn等其它：Al2O3、BeO、某些硅酸盐还原性酸，Cl-配位作用。 硝酸 金属Pt、Au除外Fe、Al、Cr生成氧化膜锑、锡、钨生成不溶性的酸 硫化物(低温进行)HNO3与H2O2混用分解有机物(毛发、肉类等)氧化性酸王水HCl:HNO3= 3:1 逆王水： HCl:HNO3= 1:3 溶解溶剂 适用对象 备注 Te、Co、Ni及其合金。 Al、Be、Th、Ti、U等的矿石。 使用硫酸可除去低沸点酸。 强氧化性酸。 有强脱水性。 高沸点(338℃)酸。 磷酸 能溶解很多其它酸所不能溶的矿石，如铬铁矿、钛铁矿、铌铁矿和金红石(TiO2)等。 中强酸，具有较强的络合能力，但使用温度不宜过高。 高氯酸 不锈钢、硫化物使用时必须有硝酸存在氧化性酸强脱水性与有机物或还原剂一起加热发生爆炸 氢氟酸 与硫酸和高氯酸一起使用硅铁、硅酸盐用铂坩埚通风