第一学期有机实验讲义.docVIP

? 蒸馏及沸点的测定 ? 1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 ??? 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 ??? 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。利用 ??? 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 三、药品和仪器 ??? 药品? ?乙醇仪器瓶温度计直冷凝管 四、实验装置 主要由气化、冷凝和接收三部分组成 1、：的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜（为什么）。 2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100oC,可选用100oC温度计;高于100oC,选用250-30oC水银温度计。 3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC（为什么）。? 五、实验步骤 1、加料：将待蒸乙醇0ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。 2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，使蒸1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 3、收集馏液：准备瓶，接受所需 注意：即使杂质很少，也不要蒸干（为什么）。 4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安 六、实验注意事项 1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。 2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形 七、思考题 1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？ 2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？? 熔点的测定 了解熔点测定的意义；2．掌握熔点测定的操作方法； ? 1、熔点 (称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 (如图1)。 ???????? ????????? ?图1 相随时间和温度的变化???? 图2 物质蒸气压随温度变化曲线 2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。 2中ML1′），固液两相交点M即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。 2、混合熔点 药品：仪器：温度计型管(Thiele管) 1. 封闭玻璃毛细管 在用玻璃毛细管取样之前，需要将开口的两端之一封闭。将其中的一个开口端靠近酒精灯火焰的外焰灼烧，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交，同时不断旋转玻璃毛细管使其受热均匀，防止出现端口在灼烧过程中弯曲的现象。 样品的装入 取少许（0.1~0.2g）样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆（为什么要研细）。把毛细管开口一端垂直插入堆集的样品中，使样品挤入管内，然后，把该毛细管垂直于实验台面轻轻上下振动，使样品进入管底，将装有样品的毛细管管口向上，放入长约50一60cm3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、墩实，否则影响测定结果。 3. 安装仪器 按图安好装置，将提勒管固定在铁架台上，高度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。在提勒管中放入液体石蜡，液面稍高于上侧管下端（为什么）。提勒管口配一缺口单孔软木塞（为什么用缺口的）,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图）。将粘附有熔点管的温度计小心地插入热中，以小火在图示部位加热。度计插入熔点管中的深度以水银球恰在熔点管的两侧管的中部 4. 测熔点 开始时升温速度可以快些3—4℃的速度升高温度，当传热液温度距离该化合物熔点约1015℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃，愈接近熔点℃），升温速度应愈缓慢，每分钟约0.20.3℃（为什么）。记下开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。 如果测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距．待导热液温度冷至熔点以下20~30℃左右，再另取一根装好的做准确的测定。 液体石蜡倒回瓶中。温度汁冷却后，用纸擦去方可用水冲洗。 1. ?测熔点时，若有