胆炎康片药品标准草案及起草说明,并提供药品标准物质的有关资料.doc

中药注册分类8 申报资料15 药品标准草案及起草说明，并 提供药品标准物质的有关资料 (胆炎康片) 课题名称 胆炎康片 研究单位 试验负责人 试验参加人 试验时间 原始资料保有地 申报单位 联 系 人 联系方式 国家食品药品监督管理局 标 准 胆炎康片 Danyankang pian 【处方】 连钱草 200g 土大黄 200g 虎耳草 200g 小花清风藤 200g 凤尾草 200g 黄芩 200g 黄柏 200g 穿心莲 200g 制成 1000片 【制法】 以上八味，土大黄、黄芩粉碎成细粉，其余连钱草等六味，加10倍量水煎煮二次，每次2小时，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.25(80℃)的清膏，加入上述细粉，混匀，制粒，干燥，压片，包薄膜衣，即得。 【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣显棕黄色至棕褐色；气微，味苦。 【鉴别】 (1)取本品20片，研细，取6g，加甲醇25m1，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加无水乙醇-氯仿(3:2)混合液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连钱草对照药材1g，加甲醇l0ml，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典20xx年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各l0μ1、对照品溶液5μ1，分别点于同一以含0.1mol/L磷酸二氢钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶H薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)为展开剂展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2) 取本品20片，研细，取5g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典20xx 国家食品药品监督管理局 发布 审核 国家食品药品监督管理局药品审评中心 审评 提出 本标准自 年 月 日起试行 试行期2年 年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:7:5:3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以l％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典20xx年版一部附录ⅠD)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典20xx年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4％磷酸溶液(75:25)为流动相；检测波长为436nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，加入 1.5mol/L的硫酸溶液5ml，加热回流1小时，放冷，转移至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液0μl,注入液相色谱仪,测定,即得B52/YC022-2003收载品种， 应符合标准有关规定。 小花清风藤 本品为《贵州省中药材.民族药材质量标准》DB52/YC053-2003收载品种， 应符合标准有关规定。 硬脂酸镁 本品为《