离子色谱仪常见问题原因和解决方法.doc

离子色谱仪常见问题原因解决方法 问题 原因 解决方法 压力突然下降 有气泡 排气或打开脱气装置 系统内漏液 检查管路 泵头需要维护 检查清理泵头、阀、密封圈 压力突然上升 淋洗液有固体小颗粒；可能高纯水品质不良或过滤件污染 从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件 英蓝过滤器 6.2821.120发生堵塞 更换滤芯 6.2821.130 MSM 化学抑制器（以下简称MSM） – 堵塞 MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮） 电导检测器堵塞 ?将出口PEEK管剪短几毫米 　 ?将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗 保护柱–堵塞 更换保护柱 分离柱－堵塞 ?再生处理分离柱 　 ?更换分离柱 六通阀 – 六通阀堵塞 清洗六通阀内部 基线漂移 温度尚未达到平衡 开启柱温箱情况下检查加热部分，或保持空调工作 系统内漏液 检查管路和密封圈 淋洗液 - 淋洗液有气泡 淋洗液脱气或在三通阀处排气 淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽化蒸发 检查淋洗液瓶盖 淋洗液 - 放置时间过长 重新配制淋洗液 峰值面小于预期 样品 - 进样管路中有漏液 检查样品流路 样品 - 进样管路堵塞 检查样品流路 样品 - 定量环未充满 增长进样时间 样品 - 样品中有气泡 样品脱气 MCS（二氧化碳抑制器，以下简称MCS） – 未连接 连接 MCS 峰面积大于预期 前一次测量的样品残留 两次取样之间将系统用更长时间冲洗 蠕动泵 – 输送功率不足 蠕动泵 - 管夹太松 正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞 更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管老化 更换泵管位置或更换泵管 MSM – 无法输送再生液和清洗液 系统内漏液 检查管路 蠕动泵 - 管夹太松 正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞 更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏 更换泵管 MSM - 压力过高 清洁或再生 MSM SPM（样品前处理模块，以下简称SPM） – 无法输送样品或清洗液 系统内漏液 检查管路 蠕动泵 - 管夹太松 正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞 更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏 更换泵管位置或更换泵管 SPM - 反压力过高 清洗 SPM 或更换 SPM模块 背景电导率过高 MSM - 未连接 连接 MSM MCS - 未连接 连接 MCS 淋洗液配置错误 重新配置淋洗液 MSM - 再生液或清洗液无法输送 请您检查再生溶液和冲洗溶液管路 背景电导太低 淋洗液配置错误 重新配置淋洗液 没有正确连接到电导检测器 检查数据线和管路 泵工作不正常 检查流速和压力 检测器参数错误 检查电导检测器参数设置 基线大幅上升 MSM - 饱和 MSM 再生 保留时间波动 分离柱 - 分离能力变差 ?再生分离柱 　 ?更换分离柱 淋洗液 - 淋洗液里的气泡 检查淋洗液脱气 淋洗液 - 淋洗线路里的漏液 检查淋洗液流路 淋洗液 - 淋洗路线里有堵塞 检查淋洗液流路 淋洗液 - 放置时间过久 重新配制淋洗液 室温变化 ?设定检测器温度大于外界环境温度 　 ?保持工作温度恒定 高压泵 - 故障 联系瑞士万通技术服务部门 样品重复测量平行性差 分离柱 - 分离能力变差 ?再生处理分离柱 　 ?更换分离柱 样品 - 样品中有气泡 使用样品脱气器 六通阀 - 样品定量环 检查样品定量环的安装 样品 - 冲洗量过小 加大冲洗量 六通阀 - 损坏 联系瑞士万通技术服务部门 MCS - 真空过少 检查管路 样品不稳定 （e.g. NH4, NO2） ?细菌污染（杀菌后立即分析样品） 　 ?样品低温保存 取出后立即分析 样品与淋洗液发生化学反应 更换淋洗液 阳离子重复性不好 酸化样品，调节样品pH值 2~3 峰拖尾 进样量过大 稀释样品或减少进样量 同时被洗脱，来自相邻色谱峰的干扰（只有一个峰有脱尾） ?更换淋洗液 　 ?选不同型号的色谱柱分离 　 ?样品预处理，消除基体干扰 　 　 所有峰都拖尾 再生或更换保护柱、色谱柱 负峰 所有的峰都变成负峰 ?检查检测器参数设置 　 ?检查ELCD电极连接和设置 一个或几个负峰（淋洗液受到待测物质的污染待测物质的电导率低于淋洗液） ?使用超纯水 　 ?使用纯净的化学品 色谱图中峰值极端变宽、分裂（双峰） 系统内连接 - 死体积 请您检查管路管（请在六通阀及检测器之间使用内直径为 0.25mm 的 PEEK 管）