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食醋中总酸量的测定实验报告要点
食醋中总酸量的测定韩霞
2013级*化学1301*实验小组第四组
一、实验目标
1.初步学会用传感器技术测定食醋中的总酸量;
2.会组织学生用传感器技术测定食醋中的总酸量教学过程。
二、实验原理
食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的乳酸等有机酸,醋酸是弱酸,用pH试纸或酸度计测定食醋中的总酸量,总是要比实际浓度低,误差很大。本实验将使用传感器技术来测定食醋中的总酸量,该方法不怕待测物中的颜色干扰,测定既快又不用加指示剂。
pH传感器是用来检测被测物中氢离子浓度并转换成相应的可用输出信号的传感器,通常由化学部分和信号传输部分构成。pH传感器利用能斯特(NERNST)原理。
待测的食醋中醋酸及其他有机酸可换算为醋酸总量,都可以被标准的强碱NaOH溶液定:C待测V待测=C标准V标准 CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
当溶液中的电解质含量恒定时,电导率亦恒定,当生成难电离物质时,电导率下降,pH传感器就是把电信号转化为化学信息来测定其中的总酸度的。
三、仪器与药品
仪器:GQY数字实验室教学设备(由pH传感器、数据采集器、液滴计数器、光电门传感器组成)、50mL酸式滴定管、电磁搅拌器、铁架台、250mL烧杯、量筒、250ml容量瓶、玻璃棒。
药品与试剂:有色食醋原液、0.1mol/L NaOH溶液、去CO2的蒸馏水
(1)采集器与传感器,使用1394线(传感器连接线)连接:2号接口连接光电门传感器,3号接口连接pH传感器,如图1所示:
图1 GQY测食醋总酸度
(2)光电门传感器红色线(或有红色标记的)一端连接液滴计数器,黑色线(无标记的)接一光电门,调节光电门传感器为计数模式(第1个和第3个灯同时亮)。
2设备
(1)开启采集器。
(2)传感器标定
在采集器3号传感器接口上连接好pH传感器点击“建立连接”按钮(点击后变灰色,显示连接成功,即可开始标定)。
①拔开电极上部的橡胶塞,使小孔露出。否则在进行校正时,会产生负压,导致溶液不能正常进行离子交换,使测量数据不准确。
将电极取出,用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放进pH=4.00(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中,点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮,510秒后,点击“结束标定”。
③将电极放在有蒸馏水的烧杯内,清洗后把电极从蒸馏水的烧杯内拿出来用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。稍后将电极放进pH=9.18(四硼酸钠)的缓冲液中,点击采集器上pH=9下的“开始标定”按钮,510秒后,点击“结束标定”。最后点击一次“写标定值”。
验证标定:标定完成,进入传感器测量界面,将探头放入pH=6.86(混合磷酸盐)的溶液中,检测标定是否成功。读数稳定后读数在6.707.00之间即可认为标定比较准确,否则应重新标定。
电极放进pH=4.00的缓冲液中电极放进pH=9.18的缓冲液中探头放pH=6.86pH电极使用一段时间后,不对称电位将会发生很大改变,故必须定期校准。用pH缓冲溶液标定是为了消除不对称电位的影响数据采集器关机或重启后,pH传感器须重新标定。
①退出到开机界面,点击“通用”,进入通用实验界面,点击左上角“打开模版”依如下路径选择实验:打开模版—SDMEM—实验模版—化学实验—酸碱中和滴定—酸碱中和滴定(xmlp文件)进入滴定实验界面
②检查传感器是否正常连接:当传感器正常连接时,对应的传感器接口指示灯常亮当点击开始实验时,传感器接口指示灯为闪烁状态,通过此指示灯可判断传感器是否正常工作。
长按光电门传感器上按钮,3个灯同时亮时放开清零数据。
在盐酸一栏中输入烧杯中NaOH溶液浓度,在待测液体积一栏中输入烧杯中NaOH溶液体积点击“开始/停止”按钮,开始实验。打开磁力搅拌器(最好在实验开始前调好位置或打开,不要让磁子在转动时碰到传感器电极),然后转动滴定管旋钮,让滴定管中溶液以不连续状态滴入烧杯中。
当整个实验结束后,点击“开始/停止” 按钮,停止实验。点击“刷新数据”,进入实验数据界面可看到整个实验过程中所有实验数据,最后点击“保存/转发”按钮,保存实验数据到采集器SD卡根目录下。通过计算机端“单机运行平台”软件可在电脑端打开此数据,求导值的最低点横座标即为滴定终点的体积,输入该滴定终点体积(之前已输入烧杯中溶液体积和浓度),点击软件上“重新计算”按钮,可计算出待测溶液浓度。
注意“滴定体积”一栏中有无体积变化,同时在“pH”一栏会开始显示pH值。如溶液已开始滴入烧杯,而“滴定体积”一栏无数据,则说明液滴通过计数器时未引起变化,调节装置,让液滴通过计数器挡光孔,并更换溶液清除数据重新开始实验。如果“pH”一栏数据不变或为非数字时,说明传感器标定不正确,重新标定,再开始实验溶液
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