水产品中孔雀石绿检测方法的优化.pdf

2017年 1月 中 国 渔 业 质 量 与 标 准 Jan．2017 第 7卷 第 1期 ChineseFisheryQualityandStandards V01．7 No．1 DOI：10．3969／j．issn．2095—1833．2017．01．006 水产品中孔雀石绿检测方法的优化 左舜宇，张天闻 (福建省海洋环境与渔业资源监测中心，福建，福州350003) 摘要：对水产品中孔雀石绿及隐色孑L雀石绿的超高效液相色谱 一串联质谱检测方法进行了优化。样品依靠缓冲盐体 系将 目标物质离子化后用酸性氧化铝除脂 ，利用乙腈提取 ，浓缩后过中性氧化铝小柱净化，35℃旋转蒸发近干，用 1．00mL5mmo~L乙酸铵0．1％甲酸一甲醇溶液(1：1， )定容，经0．22 m滤膜过滤后上机检测，采用同位素内标 法定量。方法优化后孔雀石绿和隐色孔雀石绿 的线性范围为0．5—20．0ng／mL，相关系数均为0．9999，检出限为 0．500 g／ks，平均回收率分别为 83．4％～101％和 86．1％一101％，相对标准偏差 (RSD，n=5)分别为 3．44％～ 7．76％和2．28％～8．74％。该方法灵敏度高，准确性好，与现有国家标准相比，本方法减少了有机溶剂使用量、简化 了前处理步骤，并且稳定了目标物质回收率。通过验证，该方法适用于水产品中孔雀石绿及隐色孑L雀石绿残留的检 测。[中国渔业质量与标准 ，2017，7(1)：35—40] 关键词：水产品；孔雀石绿；隐色孔雀石绿；超高效液相色谱一串联质谱 中图分类号：s945 文献标志码：A 文章编号：2095—1833(2017)01—0035—06 孔雀石绿 (四甲基代二氨基三苯 甲烷，malachite LMG残留的水产品，容易在体 内富集引起肝、心脏、 green，MG)又名碱性绿、孔雀绿、盐基块绿和苯胺绿， 肾、眼睛、血液、脾、皮肤等脏器和组织慢性中毒 。 极易溶于水，水溶液呈蓝绿色，是人工合成的绿色带 但 由于缺乏有效的替代物以及利益驱使，MG的违禁 有金属关泽的结晶体，属于三苯 甲烷型的绿色染 使用仍然时有发生。在 2005年6月，英国食品标准 料 _2J，曾作为工业染料广泛用于丝绸、皮革、羊毛等 局在英国当地超市抽检水产品时检测出MG；同年， 染色剂 J。因其具有抗菌效果好、抗菌谱广、价格便 重庆执法人员在水产交易市场查获含 MG的甲鱼 宜、容易获得等优点，从20世纪30年代开始，就被作 600多只；在 2016年，5月广东省食药监局在惠州市 为驱虫剂、防腐剂、杀菌剂 -6]用于水产品养殖中；后 酒店抽检的散装桂花鱼中被检测出LMG，6月香港食 来还被广泛用于治疗和预防各类水生动物的鳃霉病、 物环境卫生署食物安全中心在 白鳝样本中验出含微 水霉病和小瓜虫病 【等，尤其在治疗水霉病上具有 量MG，同月山东省食品药品监督管理局在市区一超 特殊疗效；另外还被用于活鱼运输、池塘暂时养殖过 市所售鲫 中检 出MG “。 程中以及环境消毒等 。MG一般 以草酸盐或者 如何能快速、准确的检测孔雀石绿是当前全面开 氯化物的形式存在，吸附并富集在肌肉中，通过还原 展水产品食品安全监管的内容之一。目前，通常采用 酶的作用很快代谢为溶脂性的隐色孔雀石绿 (1euco— GB／T19857--2005(水产品中孔雀石绿和结晶紫残 malachitegreen，LMG)，其在肌肉组织中消除缓慢残 留量的测定》中推荐的方法进行检测，然而该方法专 留时间较长。 业性要求高，步骤繁琐，且回收率不稳定。本研究旨 1992年，国外有关研究人员提出MG等物质的 在优化建立水产品中MG及LMG的超高效液相色谱 官能团三苯 甲基可导致肝癌 ，被 国际癌症研究机构